一种用连续流制备硫辛酸中间体的方法技术

本发明专利技术提出一种用连续流制备硫辛酸中间体式(I)的方法。该方法包括将乙烯基乙醚或醋酸乙烯酯(III)、环己酮(II)和引发剂的混合液作为物料1，将环己酮(II)和引发剂的混合液作为物料2；在150~200℃下，将物料1通入连续流反应器中，物料2可以分一次或多次通入反应器中，连续合成2‑(2‑乙氧乙基)环己酮或2‑(2‑乙酰氧乙基)环己酮(I)；反应时间1~10 min。与现有的常规釜式反应器相比，该工艺反应时间短，持液体积小，收率较高；反应安全可控，无放大效应，有利于连续化生产和自动化控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硫辛酸合成，更具体地，涉及连续流制备2-(2-乙氧乙基)环己酮或2-(2-乙酰氧乙基)环己酮的方法。

技术介绍

1、硫辛酸（lipoic acid），又称α-硫辛酸，化学名为1,2-二硫戊环-3-戊酸，是1951年分离出来的一种开然产物。硫辛酸是存在于线粒体的辅酶，属于b族维生素中的一类化合物，广泛分布于动植物等生物组织中。硫辛酸具有很强的抗氧化性能，被誉为“万能抗氧剂”，能消除加速老化与致病的自由基；可改善糖尿病患者的胰岛素功能与心率变异数；治疗丙型肝炎、保护肾脏、胰脏、预防白内障等等，因而受到研究学者的广泛关注。

2、

3、目前制备硫辛酸的方法有很多种。浙江化工, 2010, 41(5), 10-11, 14.报道了以己二酸单乙酯为原料的合成方法。专利cn112479878a以8-羟基辛醛为原料，先将转化成6,8-二氯辛酸乙酯，再合成硫辛酸等等。

4、其中一种制备硫辛酸的方法是以环己酮(ii)为原料，通过与乙烯基乙醚或醋酸乙烯酯(iii)发生自由基反应得到2-(2-乙氧乙基)环己酮中间体(i)-1或2-本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种用连续流制备化合物式(I)的方法。该方法包括将该方法包括将式(III)、环己酮(II)和引发剂的混合液作为物料1，将环己酮(II)和引发剂的混合液作为物料2；通过以下步骤，在连续流反应器中合成化合物式(I)：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，引发剂包括过氧苯甲酰、偶氮二异丁腈、双叔丁基过氧化物。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，物料1中，式(III)与环己酮(I)合适的摩尔比为1 : 5~20，式(III)与引发剂的合适的摩尔比1 : 0.1~0.4。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，物料2中，环己酮与引发剂的合适...

【技术特征摘要】

1.一种用连续流制备化合物式(i)的方法。该方法包括将该方法包括将式(iii)、环己酮(ii)和引发剂的混合液作为物料1，将环己酮(ii)和引发剂的混合液作为物料2；通过以下步骤，在连续流反应器中合成化合物式(i)：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，引发剂包括过氧苯甲酰、偶氮二异丁腈、双叔丁基过氧化物。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，物料1中，式(iii)与环己酮(i)合适的摩尔比为1 : 5~20，式(iii)与引发剂的合适的摩尔比1 : 0.1~0.4。

4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：祁彦涛，屠常刚，李涛，王博，
申请(专利权)人：风火轮上海生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：