【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物制备，具体是一种2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的制备方法。
技术介绍
1、含卤素的氨基苯甲酸类化合物，具有广泛的生物学活性，是新药研发中一大类重要中间体，比如2-氨基-4-溴苯甲酸，2-氨基-4-氟苯甲酸，3-硝基-4-氟苯甲酸等，这类化合物的合成方法及活性分子的研究一直非常活跃；并且是新药工业体系中一直都是非常重要的组成部分，其在材料及新药的研究中非常重要，在医药、农药及化学工业中有着广阔的前景。
2、经过我们的研发过程，我们设计路线如下：
3、
4、该路线原料极其便宜，其中几乎每一步中间体，都有充足的市场需求，比如2-氨基-4-溴甲苯，2-乙酰氨基-4-溴苯甲酸及2-氨基-4-溴苯甲酸等；通过这条路线，形成了充足产业链条。
技术实现思路
1、为解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术提供了一种2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的制备方法，所述生产方法包括如下步骤：
3、s1、在硫酸体系中，将对甲苯胺硝化，生成硝化液；
4、s2、2-硝基-4-溴甲苯的合成：硝化液直接冰解后，用亚硝酸钠重氮化，制备重氮液，重氮液用溴化亚铜为催化剂，氢溴酸为底酸，进行热解，分层得到2-硝基-4-溴甲苯粗品；
5、s3、2-氨基-4-溴甲苯的合成：对2-硝基-4-溴甲苯粗品进行还原处理；
6、s4
7、s5、2-乙酰氨基-4-溴苯甲酸的合成：2-乙酰氨基-4-溴甲苯，采用高锰酸钾氧化，以水为溶剂，叔丁醇为助溶剂，离心得到2-乙酰氨基-4-溴苯甲酸钾水溶液，用盐酸调ph为1-2，得到2-乙酰氨基-4-溴苯甲酸；
8、s6、2-氨基-4-溴苯甲酸的合成：2-乙酰氨基-4-溴苯甲酸，经过氢氧化钠水解，活性炭脱色，调酸后，即可得到2-氨基-4-溴苯甲酸；
9、s7、2-乙酰氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成：2-乙酰氨基-4-溴苯甲酸，以dmf做溶剂，二氯海茵为氯化剂，得到2-乙酰氨基-4-溴-5-氯苯甲酸；
10、s8、2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的合成：2-乙酰氨基-4-溴-5-氯苯甲酸，经过氢氧化钠水解，活性炭脱色，调酸后，即可得到2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸。
11、优选的，所述s3中的还原处理为2-硝基-4-溴甲苯粗品，用水汽除掉所含有的焦油后，采取pd/c加氢还原。
12、优选的，所述s3中的还原处理为采取铁粉还原，还原后，直接水汽得到2-氨基-4-溴甲苯。
13、优选的，所述s2中的热解温度为60℃。
14、本专利技术的有益效果为：
15、1)我们从最起始的原料出发，成本可控；虽然步骤较多，但其中关键中间体，皆可以作为产品出售，尤其对于2-氨基-4-溴苯甲酸，市场需求强劲，我司已经试生产吨位级。
16、2)虽然本路线步骤较多，但每步几乎都不需要费力的纯化，即可得到颜色为纯白色的2-氨基-4-溴苯甲酸及2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸，性状极好，且含量能做到99.5％以上，单杂小于0.2，符合药物中间体使用标准。
17、3)本专利技术完全避免了文献中的大批量溶剂的使用，全程不使用溶剂，产生的废水，除重氮化废水外，其余废水的可生化性极高，非常有利于污水站的生化处理。
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1.一种2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述S3中的还原处理为2-硝基-4-溴甲苯粗品，用水汽除掉所含有的焦油后，采取pd/C加氢还原。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述S3中的还原处理为采取铁粉还原，还原后，直接水汽得到2-氨基-4-溴甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述S2中的热解温度为60℃。
【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述s3中的还原处理为2-硝基-4-溴甲苯粗品，用水汽除掉所含有的焦油后，采取pd/c加氢还原。
3...
【专利技术属性】
技术研发人员：何雪垠，
申请(专利权)人：阜新清稷升科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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