一种用于室温H2S气体检测的具有高长径比的VO2(A)纳米线的制备制造技术

技术编号：40197650 阅读：10 留言：0更新日期：2024-01-27 00:01

本发明专利技术涉及一种具有高长径比(144.7)的一维VO<subgt;2</subgt;(A)纳米线的制备工艺。制备过程以五氧化二钒(V<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;)作为钒源，草酸(C<subgt;2</subgt;H<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;·2H<subgt;2</subgt;O)作为还原剂，不需要额外的表面活性剂作为添加剂。通过简便的一步水热法成功合成具有高长径比和光滑表面的VO<subgt;2</subgt;(A)纳米线。本发明专利技术降低了VO<subgt;2</subgt;(A)纳米线制备的工艺复杂性，满足了低成本、大规模制备的需求，且制备的纳米线结晶性高，无任何其他相或杂质。在室温下基于VO<subgt;2</subgt;(A)纳米线的气体传感器对10ppm H<subgt;2</subgt;S的气敏响应高达2.09，表明所制备的VO<subgt;2</subgt;(A)纳米线是一种具有广阔应用前景的气敏材料。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及气体敏感材料制备领域，特别是涉及水热合成纳米材料技术；具体来说就是通过简便的一步水热法在无表面活性剂的条件下合成具有高长径比的vo2(a)纳米线。

技术介绍

1、h2s是一种剧毒和可燃性气体，它对人的眼睛和呼吸系统有刺激作用，严重时可导致窒息甚至死亡。目前，基于金属氧化物半导体(mos)的化学电阻式气体传感器被广泛应用于h2s检测。然而，这些传感器通常需要在高温下工作，这会降低器件的使用寿命并增加功耗。此外，较高的工作温度会增加实时检测h2s的风险。因此，研制一款能够在室温下工作的h2s气体传感器就显得尤为重要。vo2作为一种n型金属氧化物半导体材料，因其室温气敏性能而受到广泛关注。然而，目前基于vo2材料的气体传感器仍然存在灵敏度低的问题。为了提高它的室温气敏性能，人们合成和研究了各种结构，如薄膜、纳米棒、纳米带、超薄纳米片等。其中，一维纳米线结构在气敏应用中具有更多优势，因为它具有较高的比表面积，可以为气体分子提供更多的吸附位点，从而提高灵敏度。

2、vo2具有多种多晶构型，包括单斜vo2(m)、金红石vo2(r)、四方vo2(a)、单斜vo2(b)等。其中，vo2(a)晶体结构是由vo6八面体的三维骨架组成。沿[110]方向的v-o距离短于沿其他方向的v-o距离，这有利于其沿一维方向生长。

3、迄今为止，vo2(a)大都通过水热法获得。而目前已报道的合成方法工艺都很复杂，在制备过程中通常需要加入表面活性剂或者需要两步水热处理，这极大的增加了制备的难度和成本。因此寻求一种简便、高效且易于

技术实现思路

1、(一)要解决的技术问题

2、目前由于制备的复杂性，对vo2(a)的研究仍然非常有限。因此，更简便、有效且易于控制的vo2(a)微纳米结构合成方法对于进一步的理论研究和实际应用至关重要。本专利技术提供了一种具有高长径比的一维vo2(a)纳米线制备方法，由此制备出的纳米线结晶性好，无任何其他相或杂质，且拥有更高的比表面积，可以为气体分子提供更多的吸附位点。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的，本专利技术提供了一种具有高长径比的一维vo2(a)纳米线制备方法，具体操作步骤如下：

5、步骤1、用电子天平称量0.56g五氧化二钒粉末和0.58g二水合草酸，并将其加入到70ml 去离子水中，然后在磁力搅拌器上剧烈搅拌60分钟，形成均匀的亮橙色溶液；

6、步骤2、将上一步获得的亮橙色溶液缓慢注入100ml聚四氟乙烯内衬中，并安装好不锈钢釜体外壳，接下来将反应釜放入电热鼓风干燥箱中，设定温度为220℃，保温时间为36小时；

7、步骤3、反应结束后，所得产物在离心机的作用下分离出沉淀和上清液，倒掉上清液，将沉淀物分别用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次；

8、步骤4、清洗完成后，将样品放置在60℃的烘箱中干燥12小时，便得到vo2(a)纳米线粉末；

9、本专利技术的优点在于降低了vo2(a)纳米线制备的工艺复杂性，满足了低成本、大规模制备的需求，且制备的纳米线长径比高、结晶性好、无任何其他相或杂质。

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【技术保护点】

1.一种具有高长径比的一维VO2(A)纳米线制备工艺，其特征在于不需要额外的表面活性剂作为添加剂，通过简便的一步水热法便可合成具有高长径比和光滑表面的VO2(A)纳米线。具体操作步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种具有高长径比的一维VO2(A)纳米线制备工艺，其特征在于，所述步骤1中五氧化二钒和二水合草酸的摩尔比为1∶1.5。

3.根据权利要求1所述的一种具有高长径比的一维VO2(A)纳米线制备工艺，其特征在于，所述步骤1中五氧化二钒浓度为0.044mol/L，二水合草酸浓度为0.066mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种具有高长径比的一维VO2(A)纳米线制备工艺，其特征在于，所述步骤2中反应釜填充系数为0.7。

5.根据权利要求1所述的一种具有高长径比的一维VO2(A)纳米线制备工艺，其特征在于，所述步骤2中水热温度为220℃，水热反应时间为36小时。

【技术特征摘要】

1.一种具有高长径比的一维vo2(a)纳米线制备工艺，其特征在于不需要额外的表面活性剂作为添加剂，通过简便的一步水热法便可合成具有高长径比和光滑表面的vo2(a)纳米线。具体操作步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种具有高长径比的一维vo2(a)纳米线制备工艺，其特征在于，所述步骤1中五氧化二钒和二水合草酸的摩尔比为1∶1.5。

3.根据权利要求1所述的一种具有高长径比的一维vo2(...

【专利技术属性】
技术研发人员：粱继然，王康强，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：

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