胡椒基丙醛的制备方法技术

本发明专利技术涉及化合物合成技术领域，具体而言，涉及胡椒基丙醛的制备方法。胡椒基丙醛的制备方法包括：将催化剂‑1、1,2‑亚甲二氧基苯、甲丙烯醛二乙酰基缩醛混合进行反应形成中间体；将中间体、醇解试剂和催化剂‑2混合进行醇解反应；其中，催化剂‑2选自下述金属离子的盐类化合物或者氧化物中的至少2种：Fe<supgt;3+</supgt;、Al<supgt;3+</supgt;、Zn<supgt;2+</supgt;、Mn<supgt;4+</supgt;、Cr<supgt;3+</supgt;、Ce<supgt;4+</supgt;、Ba<supgt;2+</supgt;、Mg<supgt;2+</supgt;、Sr<supgt;2+</supgt;和Ca<supgt;2+</supgt;。该制备方法能够显著缩短批料时间，实现胡椒基丙醛的连续生产，且具有设备占用量少、批料时间短、效率高，反应条件温和，三废量少等优点，使成本显著降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物合成，具体而言，涉及胡椒基丙醛的制备方法。

技术介绍

1、胡椒基丙醛，化学名为2-甲基-3-(3,4-亚甲基二氧苯基)丙醛，是一种新鲜西瓜香及清淡的铃兰和洋茉莉样茴香香气的香料，可广泛用于配制茉莉型和兔耳花等多种花香型、森林型、海风型新型香精，留香持久。

2、胡椒基丙醛通常是以洋茉莉醛为原料，与丙醛发生羟醛缩合反应得到亚胡椒基丙醛，最后催化还原得到胡椒基丙醛粗品，但是该路线转化率低、杂质多、成本高。

3、在专利“cn 103304536 a”中，以胡椒环和甲丙烯醛二乙酰基缩醛为原料，以三氟化硼为催化剂制备胡椒基丙醛，控制釜温在-10～15℃，泵入时间4～10小时。该专利涉及到合成釜、分馏釜、精制釜，设备使用量多，三废量多，批料时间长、效率低、设备使用率低。

4、在专利“cn 104650027 a”中，是在0～80℃温度下，向胡椒基丙醛单酯中加入醇进行醇解，醇解完毕后再经包括水洗、蒸馏的步骤得到胡椒基丙醛成品。该专利涉及到醇解釜和粗品精制釜，设备使用量多，三废量多，设备使用效率低。

5、鉴本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种胡椒基丙醛的制备方法，其特征在于，包括：将催化剂-1、1,2-亚甲二氧基苯、甲丙烯醛二乙酰基缩醛混合进行反应形成中间体；

2.根据权利要求1所述的胡椒基丙醛的制备方法，其特征在于，所述催化剂-1选自三(五氟苯基)硼烷、三氟化硼络合物和三氟乙酸中的至少2种；

3.根据权利要求1所述的胡椒基丙醛的制备方法，其特征在于，所述催化剂-1的用量为所述甲丙烯醛二乙酰基缩醛质量的0.01-30wt％；优选为0.1-5wt％。

4.根据权利要求1所述的胡椒基丙醛的制备方法，其特征在于，所述甲丙烯醛二乙酰基缩醛与所述1,2-亚甲二氧基苯的摩尔比为1：(1-5)。...

【技术特征摘要】

1.一种胡椒基丙醛的制备方法，其特征在于，包括：将催化剂-1、1,2-亚甲二氧基苯、甲丙烯醛二乙酰基缩醛混合进行反应形成中间体；

2.根据权利要求1所述的胡椒基丙醛的制备方法，其特征在于，所述催化剂-1选自三(五氟苯基)硼烷、三氟化硼络合物和三氟乙酸中的至少2种；

3.根据权利要求1所述的胡椒基丙醛的制备方法，其特征在于，所述催化剂-1的用量为所述甲丙烯醛二乙酰基缩醛质量的0.01-30wt％；优选为0.1-5wt％。

4.根据权利要求1所述的胡椒基丙醛的制备方法，其特征在于，所述甲丙烯醛二乙酰基缩醛与所述1,2-亚甲二氧基苯的摩尔比为1：(1-5)。

5.根据权利要求1-4任一项所述的胡椒基丙醛的制备方法，其特征在于，形成中间体的步骤包括：在10-60℃的条件下，将所述甲丙烯醛二乙酰基缩醛加入所述催化剂-1和所述1,2-亚甲二氧基苯的混合物料中，并保温反应5分...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡建良，毛金川，黄旺生，林传明，朱超，范亚新，周定干，杜亭亭，陈诗浪，揭炜元，
申请(专利权)人：格林生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：