【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产，更具体的说是一种2-羟基-4-甲硫基丁酸钠及消旋羟蛋氨酸钙的制备方法。
技术介绍
1、根据文献报道，发现消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，主要有以下两种方法：路线1由丙稀醛与甲硫醇在催化剂作用下反应生成甲硫基丙醛，然后与氢氰酸经催化作用合成2-羟基-4-甲硫基丁腈，最后在过量硫酸存在下水解为2-羟基-4-甲硫基丁酸，然后在有机溶剂中加入缚酸剂调节ph后，加入钙盐，反应生成消旋羟蛋氨酸钙；
2、路线2以蛋氨酸为原料，使用甲酸脱氢酶、nadh在磷酸盐缓冲溶液下催化氧化生成，反应生成2-羟基-4-甲硫基丁酸，然后在有机溶剂中加入缚酸剂调节ph后，加入钙盐，反应生成消旋羟蛋氨酸钙。
3、通过实验发现，两种路线中，路线1整体路线较长，且涉及剧毒试剂氢氰酸。而路线2使用酶催化法，成本较高，反应条件苛刻。在此种情况下，本专利技术使用2-羟基-丁酸酮为起始原料，与甲硫醇钠进行一步反应，先高温反应，然后降温酸化，可以正常反应并得到高产率、高纯度的2-羟基-4-甲硫基丁酸钠，再由2-羟基-4-甲硫基丁酸钠制备消旋羟蛋
【技术保护点】
1.一种2-羟基-4-甲硫基丁酸钠的制备方法，其特征在于，包括将2-羟基-丁酸酮与甲硫醇钠在高温下反应，再降温酸化，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸钠。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钠的制备方法，其特征在于：所述2-羟基-丁酸酮与甲硫醇钠的反应溶剂为DMF、DMAC、和1,4-二氧六环中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钠的制备方法，其特征在于：所述2-羟基-丁酸酮与甲硫醇钠的用量摩尔比为1:1。
4.根据权利要求3所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钠及消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于：...
【技术特征摘要】
1.一种2-羟基-4-甲硫基丁酸钠的制备方法，其特征在于，包括将2-羟基-丁酸酮与甲硫醇钠在高温下反应，再降温酸化，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸钠。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钠的制备方法，其特征在于：所述2-羟基-丁酸酮与甲硫醇钠的反应溶剂为dmf、dmac、和1,4-二氧六环中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钠的制备方法，其特征在于：所述2-羟基-丁酸酮与甲硫醇钠的用量摩尔比为1:1。
4.根据权利要求3所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钠及消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于：所述2-羟基-丁酸酮与甲硫醇钠的反应温度为150℃～155℃。
5.根据权利要求4所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸钠的制备方法，其特征在于：所述2-羟基-丁酸酮与甲硫醇钠反应后的降温酸化，需将调节ph为...
【专利技术属性】
技术研发人员：王振刚，孙元清，闫福志，庞博，吕振远，
申请(专利权)人：河北天成药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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