【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工，具体是一种高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法。
技术介绍
1、乙酰丙酮锌作为添加剂,是包括卤化聚合物、特别是聚氯乙烯的配剂中最常用的热稳定剂,也被用作催化剂,还可以用作树脂交联剂、树脂硬化促进剂、树脂橡胶添加剂、超传导薄膜、热反射玻璃膜、透明导电膜的形成剂等,是替代含铅助剂的环保型产品。
2、当前的乙酰丙酮锌制备原料多为氧化锌和乙酰丙酮，高温反应，个别制备方法中引入了化学催化剂增加了反应步骤、消耗和投入。
3、1、安徽佳先功能助剂股份有限公司公开的[专利技术公布] 乙酰丙酮锌及其制备方法，申请号：2018115968600。方法步骤如下：s1：将氧化锌和反应溶剂加入反应容器中，搅拌升温，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚混合物；s2：在微沸回流状态下向s1所述的反应容器中滴加乙酰丙酮，并保温反应；s3：将s2中保温反应后的溶液降温后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；s4：将s3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入s1所述的反应溶剂，按步骤s1-s3所述的方法进行反应，得到乙酰丙酮锌。
4、上述专利技术最高收率为94.45%，使用到化学溶剂导致生产过程不环保，生产成本高，而且反应过程需要用到冷冻盐水不节能。
5、2、谢平，张倩，陈天云《固相法合成乙酰丙酮锌工艺》中反应过程需要进行研磨，且乙酰丙酮需要大量过量，导致成本过高，无法实现工业化。
6、3、此外还有其他的原料合成方法、高温反应法等，反应温度有的80℃反应，120℃反应，增加了能耗；高温下，乙酰丙酮易挥发，
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的缺陷或不足，本专利技术提供一种高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：采用水为分散剂，将氧化锌溶解于水中，不断滴加乙酰丙酮，搅拌，保证未反应的乙酰丙酮能全部溶解在水相中和氧化锌很好接触，不断进行常温反应，得到产物乙酰丙酮锌。
4、所述的反应温度为30±15℃。
5、反应时间60-150min,保温时间60-150min。
6、采用质量投料比：氧化锌：乙酰丙酮：水=32：80-100：300-400。
7、采用质量投料比例：最优比：乙酰丙酮：氧化锌=2.5-2.67。理论配比为2.46。保证乙酰丙酮在反应中为微过量状态，既能保证反应完全，又能降低乙酰丙酮的浪费。
8、控制乙酰丙酮的滴加速度，确保乙酰丙酮在水中的溶解量，以起到分散和氧化锌良好接触的作用。
9、反应母液进行多次套用。
10、优选的，采用质量投料比：氧化锌：乙酰丙酮：水=32：80-85：300-400。
11、产物乙酰丙酮锌母液经过抽滤，分离出固形物和母液，固形物真空干燥，烘干得到乙酰丙酮锌。
12、真空干燥箱内温度设定为45-60℃，真空度-85kpa～-95kpa，烘干时间2～4小时。
13、本专利技术的优点：
14、1、反应全过程没有用到任何加热设施，降低了能耗，干燥过程用45-60摄氏度真空法，生产易于控制；
15、2、反应为一步法，不添加任何化学催化剂和溶剂，仅仅用水作为分散剂，反应结束后水容易分离，保证了产品的纯度。
16、3、乙酰丙酮按照理论量稍微过量，以使氧化锌反应完全；
17、4、由于反应温度温和，原料乙酰丙酮不易分解，反应过程不产生杂质；
18、5、反应废液（母液）重复利用减少了原料消耗，生产成本更低；
19、6、由于采用水法代替有机溶剂，环境更友好，废液中cod排放量少，更清洁环保。
20、本专利技术降低反应温度，让乙酰丙酮锌的生产在常温下也能进行，不需要冷冻水或者加热介质；以水作为分散剂，在不断搅拌下，同时滴加乙酰丙酮，保证未反应的乙酰丙酮能全部溶解在水相中和氧化锌很好接触，进而反应完全，提高反应过程中物料的流动性，均匀性，降低乙酰丙酮的用量及消耗。由于反应为常温，副反应少，母液可以多次套用，产物收率高，废水少。
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1.高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：采用水为分散剂，将氧化锌溶解于水中，不断滴加乙酰丙酮，搅拌，保证未反应的乙酰丙酮能全部溶解在水相中和氧化锌很好接触，不断进行常温反应，得到产物乙酰丙酮锌。
2.根据权利要求1所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为30±15℃。
3.根据权利要求1所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：反应时间60-150min,保温时间60-150min。
4.根据权利要求1所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：采用质量投料比：氧化锌：乙酰丙酮：水=32：80-100：300-400。
5.根据权利要求1所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：采用质量投料比例：最优比：乙酰丙酮：氧化锌=2.5-2.67。
6.根据权利要求1所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：反应母液进行多次套用。
7.根据权利要求1所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于控制乙酰丙酮的滴加速度，确保乙酰丙酮在水中的
8.根据权利要求1所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：产物乙酰丙酮锌母液经过抽滤，分离出固形物和母液，固形物真空干燥，烘干得到乙酰丙酮锌。
9.根据权利要求6所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：真空干燥箱内温度设定为45-60℃，真空度-85kpa～-95kpa，烘干时间2～4小时。
...【技术特征摘要】
1.高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：采用水为分散剂，将氧化锌溶解于水中，不断滴加乙酰丙酮，搅拌，保证未反应的乙酰丙酮能全部溶解在水相中和氧化锌很好接触，不断进行常温反应，得到产物乙酰丙酮锌。
2.根据权利要求1所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为30±15℃。
3.根据权利要求1所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：反应时间60-150min,保温时间60-150min。
4.根据权利要求1所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于：采用质量投料比：氧化锌：乙酰丙酮：水=32：80-100：300-400。
5.根据权利要求1所述的高收率低能耗乙酰丙酮锌的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：程敏润，王素玲，梁顺香，王黎黎，朱宏文，黄彩霞，蒙社兰，岑巧琴，卢英寿，蓝慧美，
申请(专利权)人：广西金源生物化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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