【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析，具体是一种水法生产乙酰丙酮锌中控原料含量定量检测的方法。
技术介绍
1、乙酰丙酮锌一水合物是一种白色结晶粉末，其理化性质如下：分子式：c10h14o4zn·h2o；分子量：281.6；英文名称：zinc acetylacetonate hydrate；cas号：14363-15-6。
2、结构式：
3、
4、本品用作硬质pvc等卤化聚合物热稳定剂，与硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷(β-二酮)有显著的协同效应。也被用作催化剂，树脂交联剂，树脂硬化促进剂，树脂、橡胶添加剂，超传导薄膜、热线反射玻璃膜、透明导电膜的形成剂等。目前国际上有德国omnicagmbh，法国rhodia公司，土耳其akdeniz公司和中国天津茂森生产。我公司自己生产原料乙酰丙酮，所以生产该产品有原料优势，公司研发用水代替有机溶剂生产乙酰丙酮锌一水合物。
5、反应原理：
6、
7、该产品生产厂家都建立了内控标准和检测方法，适用于成品的检测。但在生产过程中，工艺控制需要检测出未反应的原料含量，以及反应结束残留的原料的量，作为该产品中控指标。由于反应中使用的溶剂是水，反应混合物中含有已经反应的产品乙酰丙酮锌一水合物、未反应的原料乙酰丙酮和水。目前对该混合物中乙酰丙酮含量的定量检测还没有相关文献报道，进而不能对中控工艺进行有效控制，也不能有效控制废液中cod量，不利于环境治理。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种水法
2、本专利技术技术方案如下：
3、一种水法生产乙酰丙酮锌中控原料含量定量检测的方法，其特征在于：采用乙酸乙酯作为萃取剂将反应混合液中的乙酰丙酮从产品乙酰丙酮锌一水合物和水中萃取出来；将乙酸乙酯萃取物通过气相色谱仪进行检测，得到其中乙酰丙酮的含量，采用非极性或弱极性的色谱柱，采用gbl(γ-丁内酯)作内标液。
4、本方法使用气相色谱法，氢火焰检测器，氮气做载气。
5、适用于水法生产乙酰丙酮钙、乙酰丙酮铝等中控原料含量定量检测。
6、气相色谱仪工作条件为：sp-6801a，检测器：fid,气化室温度：200℃,检测器温度：250℃,柱前压0.05mp,分流比：80：1,进样量：0.4ul,柱温采取程序升温。
7、气相色谱仪检测图谱的出峰时间为：3.3分钟为原料峰，8.7分钟为内标物峰，2.1分钟为溶剂乙酸乙酯峰。
8、1、本专利技术对反应混合物进行样品预处理，采用萃取方法将其中的产物乙酰丙酮锌一水合物、水和原料乙酰丙酮分离；方便后续进行气相色谱检测。
9、2、使用气相色谱法，氢火焰检测器，氮气做载气，非极性(弱极性)的色谱柱，减少了水分对仪器和结果的影响。
10、3、采用内标法定量检测生产过程中原料的含量，本方法采用gbl(γ-丁内酯)作内标液。让溶剂峰、目标峰、内标物峰很好的分离，结果显示：该方法标准曲线的系数达到r2为0.9994，空白加标回收率：99.6％。
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1.一种水法生产乙酰丙酮锌中控原料含量定量检测的方法，其特征在于：采用乙酸乙酯作为萃取剂将反应混合液中的乙酰丙酮从产品乙酰丙酮锌一水合物和水中萃取出来；将乙酸乙酯萃取物通过气相色谱仪进行检测，得到其中乙酰丙酮的含量，采用非极性或弱极性的色谱柱，采用GBL（γ-丁内酯）作内标液。
2.根据权利要求1所述的水法生产乙酰丙酮锌中控原料含量定量检测的方法，其特征在于：本方法使用气相色谱法，氢火焰检测器，氮气做载气。
3.根据权利要求1所述的水法生产乙酰丙酮锌中控原料含量定量检测的方法，其特征在于：适用于水法生产乙酰丙酮钙、乙酰丙酮铝等中控原料含量定量检测。
4.根据权利要求1所述的水法生产乙酰丙酮锌中控原料含量定量检测的方法，其特征在于：气相色谱仪工作条件为：SP-6801A，检测器：FID,气化室温度：200℃,检测器温度：250℃,柱前压0.05MP,分流比：80：1,进样量：0.4ul,柱温采取程序升温。
5.根据权利要求1所述的水法生产乙酰丙酮锌中控原料含量定量检测的方法，其特征在于：气相色谱仪检测图谱的出峰时间为：3.3分钟为原料
...【技术特征摘要】
1.一种水法生产乙酰丙酮锌中控原料含量定量检测的方法，其特征在于：采用乙酸乙酯作为萃取剂将反应混合液中的乙酰丙酮从产品乙酰丙酮锌一水合物和水中萃取出来；将乙酸乙酯萃取物通过气相色谱仪进行检测，得到其中乙酰丙酮的含量，采用非极性或弱极性的色谱柱，采用gbl（γ-丁内酯）作内标液。
2.根据权利要求1所述的水法生产乙酰丙酮锌中控原料含量定量检测的方法，其特征在于：本方法使用气相色谱法，氢火焰检测器，氮气做载气。
3.根据权利要求1所述的水法生产乙酰丙酮锌中控原料含量定量检测的方法，其特征在于：适用于...
【专利技术属性】
技术研发人员：程敏润，王黎黎，黄园园，黄国科，杨勇成，覃映君，韦秋燕，蒙社兰，岑米间，何延兴，
申请(专利权)人：广西金源生物化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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