【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体涉及一种改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备及精制方法。
技术介绍
1、蛋氨酸是反刍动物以玉米为基础日粮的主要限制性氨基酸之一，在动物体内能合成机体蛋白，并能很快转换为胱氨酸，满足动物需要，还能够为机体提供活性甲基，用来合成胆碱、角质素和核酸等一些甲基化合物，因此在饲料领域具有广泛应用，但是蛋氨酸在饲养应用中时稳定性差，易遭到破坏，因此，影响了饲料的保质期和在饲料中的应用效果。
2、2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯可替代蛋氨酸，能够提高奶牛产奶量，起到更好的营养效果，而且稳定性强，不易遭到破坏，因此，2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯在饲料中的应用越来越广泛。
3、现有的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯的制备方法主要是以2-羟基-4-(甲硫基)丁酸、异丙醇为反应物，在强酸催化剂的作用下进行酯化反应，得到2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯，但是该方法的副产物多，导致制备的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯的纯度低，且强酸催化剂还会对生产设备会造成腐蚀，导致生产设备的寿命缩短。
4、为了解决上述问题，目前最常用的方法为使用固体酸催化剂取代强酸催化剂，但是固体酸催化剂热稳定性差，导致只能在低温下进行反应；固体酸催化剂易堵塞，不能够进行多次套用；催化活性要低于强酸催化剂，导致反应时间长。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种改进的2-羟基-4甲硫基丁酸异丙酯制备及精制方法，能够提高制备的2-羟基-4-
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，包括：原料预处理，酯化反应、后处理；
4、所述原料预处理，使用正庚烷对羟基蛋氨酸类似物进行带水处理后，将带水处理后的羟基蛋氨酸类似物、异丙醇混合后在氮气气氛下进行超声震荡，超声震荡结束得到原料混合物；
5、所述原料预处理中，带水处理后的羟基蛋氨酸类似物与异丙醇的质量比为290-300:160-170；
6、所述超声震荡的频率为20-30khz，时间为2-2.5h，温度为15-25℃；
7、所述羟基蛋氨酸类似物的组成，按重量份计，包括：82-85份2-羟基-4-甲硫基-丁酸，5-7份2-羟基-4-甲硫基-丁酸二聚体，10-12份水；
8、所述酯化反应，将原料混合物与二氯甲烷加入带有冷凝装置的四口瓶中，将四口瓶的温度控制至85-90℃，搅拌，然后加入固体酸催化剂和1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐，搅拌6-7h，得到反应液；
9、所述酯化反应中，原料混合物、二氯甲烷、固体酸催化剂、1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐的质量比为400-420:800-900:4-4.5:240-260；
10、所述固体酸催化剂的制备方法，包括：制备载体，一次浸渍改性，二次浸渍改性；
11、所述制备载体，将氯化铁、去离子水加入四口瓶，将四口瓶的温度控制至15-35℃，搅拌，得到氯化铁溶液；将氧化石墨烯、去离子水加入四口瓶，将四口瓶的温度控制至15-35℃，搅拌后，进行超声震荡，得到氧化石墨烯溶胶；将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氨水加入四口瓶中，将四口瓶的温度控制至40-50℃，搅拌后，进行超声震荡，得到硅溶胶；将氧化石墨烯溶胶加入带有冷凝回流装置的四口瓶中，将四口瓶的温度控制至40-50℃，搅拌，然后向四口瓶中滴加氯化铁溶液，滴加结束后将四口瓶的温度控制至115-125℃进行回流反应，6-7h后，向四口瓶中滴加硅溶胶，滴加结束后继续回流反应5-6h，然后停止加热和搅拌，自然冷却至室温，过滤，清洗、烘干滤渣，在氮气气氛下置于500-550℃下煅烧，得到载体；
12、所述氯化铁溶液中，氯化铁与去离子水的质量比为2.5-3:1000-1050；
13、所述氧化石墨烯溶胶中，氧化石墨烯与去离子水的质量比为20-25:1000-1050；
14、所述硅溶胶中，正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氨水的质量比为40-42:360-370:40-45:2.5-3；
15、所述氨水的质量分数为22-25%；
16、所述氯化铁溶液中的氯化铁、所述氧化石墨烯溶胶中的氧化石墨烯、所述硅溶胶中的正硅酸乙酯2.5-3:20-25:40-42；
17、所述制备载体中，氯化铁溶液的滴加速度为10-12g/min；
18、硅溶胶的滴加速度为6-8g/min；
19、所述一次浸渍改性，将钨酸、柠檬酸、去离子水加入四口瓶，将四口瓶的温度控制至60-70℃，搅拌，加入氨水将ph调至9-9.5，继续搅拌，得到一次浸渍液；将载体加入一次浸渍液中，在40-50℃下浸渍，然后将载体置于700-750℃下煅烧，得到一次浸渍改性的载体；
20、所述一次浸渍改性中，钨酸、柠檬酸、去离子水、载体的质量比为2-2.2:6.5-6.8:90-92:20-22；
21、所述氨水的质量分数为22-25%；
22、所述二次浸渍改性，将全氟磺酸树脂、二甲基亚砜、异丙醇加入四口瓶中，将四口瓶的温度控制至15-35℃，搅拌，得到二次浸渍液；将一次浸渍改性的载体加入二次浸渍液中，在40-50℃下浸渍，然后将载体冷冻干燥，得到固体酸催化剂；
23、所述二次浸渍改性中，全氟磺酸树脂、二甲基亚砜、异丙醇、一次浸渍改性的载体的质量比为9-10:10-15:85-90:20-22；
24、所述后处理，将反应液进行过滤，滤渣为催化剂，将催化剂进行重复使用，对滤液进行减压浓缩，使用去离子水洗涤后，将洗涤后的有机相进行减压浓缩，得到浓缩液，对浓缩液进行蒸馏，得到粗产物；
25、一种改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯精制方法，将粗产物完全溶解于正庚烷中，加入饱和碳酸钠溶液调整ph至8-8.5，然后将有机相蒸馏，得到2-羟基-4甲硫基丁酸异丙酯。
26、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
27、（1）本专利技术能够提高制备的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯的纯度和收率，将2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯的纯度提高至98.4-99.3%，收率提高至92.0-95.6%；
28、（2）本专利技术使用的固体酸催化剂不会造成生产设备腐蚀，从而提高了生产设备的寿命；
29、（3）本专利技术的固体酸催化剂的催化活性高，能够缩短酯化反应时间，将酯化反应时间缩短至6-7h；
30、（4）本专利技术使用的固体酸催化剂的热稳定性高，将本专利技术的固体酸催化剂置于150℃下静置100h后，用于制备及精制2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯，2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯的摩尔收率为90.7-94.8%本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，包括：原料预处理，酯化反应、后处理；
2.根据权利要求1所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述原料预处理，使用正庚烷对羟基蛋氨酸类似物进行带水处理后，将带水处理后的羟基蛋氨酸类似物、异丙醇混合后在氮气气氛下进行超声震荡，超声震荡结束得到原料混合物。
3.根据权利要求2所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述原料预处理中，带水处理后的羟基蛋氨酸类似物与异丙醇的质量比为290-300:160-170；
4.根据权利要求1所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述酯化反应中，原料混合物、二氯甲烷、固体酸催化剂、1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐的质量比为400-420:800-900:4-4.5:240-260。
5.根据权利要求1所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述制备载体，将氯化铁、去离子水加入四口瓶，将四口瓶的温度控制至15-35℃
6.根据权利要求5所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述氯化铁溶液中，氯化铁与去离子水的质量比为2.5-3:1000-1050；
7.根据权利要求1所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述一次浸渍改性，将钨酸、柠檬酸、去离子水加入四口瓶，将四口瓶的温度控制至60-70℃，搅拌，加入氨水将pH调至9-9.5，继续搅拌，得到一次浸渍液；将载体加入一次浸渍液中，在40-50℃下浸渍，然后将载体置于700-750℃下煅烧，得到一次浸渍改性的载体；
8.根据权利要求1所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述二次浸渍改性，将全氟磺酸树脂、二甲基亚砜、异丙醇加入四口瓶中，将四口瓶的温度控制至15-35℃，搅拌，得到二次浸渍液；将一次浸渍改性的载体加入二次浸渍液中，在40-50℃下浸渍，然后将载体冷冻干燥，得到固体酸催化剂；
9.根据权利要求1所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述后处理，将反应液进行过滤，滤渣为催化剂，将催化剂进行重复使用，对滤液进行减压浓缩，使用去离子水洗涤后，将洗涤后的有机相进行减压浓缩，得到浓缩液，对浓缩液进行蒸馏，得到粗产物。
10.一种按照权利要求1-9任一项的制备方法制备的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯精制方法，将粗产物完全溶解于正庚烷中，加入饱和碳酸钠溶液调整pH至8-8.5，然后将有机相蒸馏，得到2-羟基-4甲硫基丁酸异丙酯。
...【技术特征摘要】
1.一种改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，包括：原料预处理，酯化反应、后处理；
2.根据权利要求1所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述原料预处理，使用正庚烷对羟基蛋氨酸类似物进行带水处理后，将带水处理后的羟基蛋氨酸类似物、异丙醇混合后在氮气气氛下进行超声震荡，超声震荡结束得到原料混合物。
3.根据权利要求2所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述原料预处理中，带水处理后的羟基蛋氨酸类似物与异丙醇的质量比为290-300:160-170；
4.根据权利要求1所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述酯化反应中，原料混合物、二氯甲烷、固体酸催化剂、1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐的质量比为400-420:800-900:4-4.5:240-260。
5.根据权利要求1所述的改进的2-羟基-4-甲硫基-丁酸异丙酯制备方法，其特征在于，所述制备载体，将氯化铁、去离子水加入四口瓶，将四口瓶的温度控制至15-35℃，搅拌，得到氯化铁溶液；将氧化石墨烯、去离子水加入四口瓶，将四口瓶的温度控制至15-35℃，搅拌后，进行超声震荡，得到氧化石墨烯溶胶；将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氨水加入四口瓶中，将四口瓶的温度控制至40-50℃，搅拌后，进行超声震荡，得到硅溶胶；将氧化石墨烯溶胶加入带有冷凝回流装置的四口瓶中，将四口瓶的温度控制至40-50℃，搅拌，然后向四口瓶中滴加氯化铁溶液，滴加结束后将四口瓶的温度控制至115-125℃进行回流反应，6-7h后，向四口瓶中滴加硅溶胶，滴加结束后继续回...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭力豪，郭华，李春阳，刘宇，
申请(专利权)人：潍坊优尼特生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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