【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于荧光粉体材料，具体为一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法。
技术介绍
1、近年来，各种性能优异的荧光粉体材料不断涌现，并在越来越多的领域展现了极大的应用潜力，使得研究人员对性能优异的荧光粉的研究始终保持着高度的热情。由于稀土离子具有丰富的能级结构，且在不同的基质材料中展现出性能迥异的特性，这为开发更多用图的高性能荧光粉材料提供了便利条件。稀土基碱金属双钼酸盐are(moo4)2(a＝li,na,k；re＝nd-lu,y,sc)是一类重要的基质材料。nalu(moo4)2是该体系中的重要的一员，它属于四方晶系，空间群为i41/a，晶胞参数为z＝2。在该晶体结构中，na+和lu3+离子以1:1的统计概率占据同一格位，形成典型的无序结构；该格位lu(na)与6个o原子形成具有一定畸变的八面体结构；同时，mo也与6个o原子形成畸变的八面体；两种类型的八面体彼此以共顶点或共棱的方式连接而成。这种较为特殊的结构为稀土掺杂离子的进入提供场所，且能在较大结构容忍度范围内为掺杂离子提供可变的晶场环境，从而改造材料的发光性能，甚至实现从基础研究到实际应用的跨越。
2、由于nalu(moo4)2是非同成分熔化材料，且在1060℃开始分解，在高温下具有较强的挥发性(尤其是moo3)，故该种粉体材料的制备相对较困难，不适宜采用高温固相法制备。目前，纯相或稀土离子掺杂的nalu(moo4)2荧光粉的制备目前未见公开报道。
技术实现思路
1、由于nalu(moo4)2生长
2、本专利技术的目的在于提供一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，以期解决
技术介绍
中的问题。
3、本专利技术目的通过以下技术方案来实现：
4、一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
5、步骤1：将lu(no3)3·6h2o、eu(no3)3·6h2o溶解在去离子水中，搅拌使之完全溶解形成a溶液；
6、步骤2：将适量的edta-2na溶解在去离子水中，加热搅拌待完全溶解后形成b溶液；
7、步骤3：将b溶液倒入a溶液中，立即看到白色沉淀出现，将混合溶液搅拌，形成c悬浊液；
8、步骤4：将称量好的na2moo4·2h2o溶解在去离子水中，搅拌待完全溶解后形成d溶液；
9、步骤5：将c悬浊液和d溶液混合并搅拌，调节ph值至预设范围，将悬浮液转入到四氟乙烯衬里高压釜中，在预设温度下保持一段时间；
10、步骤6：冷却至室温后，通过离心分离白色沉淀物，用去离子水反复洗涤后干燥；
11、步骤7：将干燥后的产物放入马弗炉，煅烧，随后自然降至室温，获得最终产物。
12、所述步骤1中，将lu(no3)3·6h2o、eu(no3)3·6h2o溶解在10-15ml去离子水中，搅拌15-30分钟使之完全溶解形成a溶液。
13、所述步骤2中，将适量的edta-2na溶解在10-15ml去离子水中，加热搅拌15-30分钟待完全溶解后形成b溶液。
14、所述步骤3中，将混合溶液搅拌20-30分钟。
15、所述edta-2na、re(no3)3·6h2o和na2moo4·2h2o的摩尔比为1:1:2。
16、所述步骤5中，将c悬浊液和d溶液混合并搅拌20-30分钟，调节ph值至6-7。
17、所述步骤5中，将悬浮液转入到四氟乙烯衬里高压釜中，在180-200℃下保持12-18小时。
18、所述步骤6中，用去离子水反复洗涤3-5次，并在60-80℃下干燥5-8小时。
19、所述步骤7中，将干燥后的产物放入马弗炉，在800-900℃下煅烧2-4小时。
20、所述步骤7中，升温速率为2-4℃/min。
21、由于高温固相法不适宜制备形貌均匀、发光效率高的稀土离子掺杂nalu(moo4)2荧光粉，而湿法制备该类荧光粉也未见详细报道，因此本专利技术采用改进的水热法可以制备出综合性能优异的稀土离子掺杂nalu(moo4)2荧光。该方法利用edta-2na作为螯合剂，为稀土硝酸盐溶液中的稀土金属离子提供络合框架，使其较均匀分布于螯合剂的网格结构之中；当na2moo4·2h2o溶液提供的na源和[moo4]2-离子混入后，在适当的温度、压力和ph值的条件下，几种离子相互接触并发生反应生成目标产物，其主要反应方程式如下：
22、
23、通过调节反应温度、时间和ph值及螯合剂的用量比例，可以较好控制产物结晶程度和形貌，再将得到的前驱物在高温下烧结既除去有机物产物又促进目前产物的进一步结晶与塑形，最终得到目标产物。
24、在本专利技术中，edta-2na的含量和ph值及水热反映温度均对产品的产量、形貌和性质有明显的影响。通过试验发现，当edta-2na的摩尔量与金属离子(na++re3+)量的比例在1-1.2、ph值在6-7之间，水热温度在12-18小时之内法后得到的荧光粉效果最好。当edta-2na与金属离子的摩尔量比例超过1.5时，荧光粉的产量很低；当ph值呈碱性时产物的产量也降低，ph值超过9后也几无产物出现，当ph值小于5时产物中出现杂相。当反应温度高于200℃或低于120℃时难以得到物相单一的目标产物。
25、本专利技术的有益效果是：
26、通过上面所描述的制备方法，可以得到不同稀土激活离子掺杂的nalu(moo4)2晶体，掺杂离子包括但不限于ce3+,pr3+,nd3+,sm3+,eu3+,tb3+,dy3+,ho3+,er3+,tm3+。目前已经制备了er3+:nalu(moo4)2和tb3+/eu3+:nalu(moo4)2荧光粉。
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1.一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将Lu(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O溶解在10-15ml去离子水中，搅拌15-30分钟使之完全溶解形成A溶液。
3.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将适量的EDTA-2Na溶解在10-15ml去离子水中，加热搅拌15-30分钟待完全溶解后形成B溶液。
4.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将混合溶液搅拌20-30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述EDTA-2Na、Re(NO3)3·6H2O和Na2MoO4·2H2O的摩尔比为1:1:2。
6.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所
7.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，将悬浮液转入到四氟乙烯衬里高压釜中，在180-200℃下保持12-18小时。
8.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，用去离子水反复洗涤3-5次，并在60-80℃下干燥5-8小时。
9.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，将干燥后的产物放入马弗炉，在800-900℃下煅烧2-4小时。
10.根据权利要求9所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，升温速率为2-4℃/min。
...【技术特征摘要】
1.一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将lu(no3)3·6h2o、eu(no3)3·6h2o溶解在10-15ml去离子水中，搅拌15-30分钟使之完全溶解形成a溶液。
3.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将适量的edta-2na溶解在10-15ml去离子水中，加热搅拌15-30分钟待完全溶解后形成b溶液。
4.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将混合溶液搅拌20-30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种新型稀土离子掺杂双钼酸盐荧光粉体材料的制备方法，其特征在于，所述edta-2na、re(no3)3·6h2o和na2moo4·2h2o的摩尔比为1:...
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