【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及丁二酸的结晶领域，特别涉及一种晶体粒径均匀的丁二酸的制备方法。
技术介绍
1、丁二酸(succinic acid)又称为琥珀酸，是可以从可再生资源发酵获得的一种c4平台化合物，也是大部分原核生物和真核微生物的主要代谢中间体，同时也是tca循环和微生物厌氧代谢的最终产物，并且被美国能源部认定为潜在的可大规模生产的生物质衍生化学品。丁二酸的生产方式主要分为化学法和生物法，其中，由于菌种的发酵能力和条件不同，导致微生物发酵液的产物浓度不定、成分复杂，所以，生物法能否得到广泛应用的关键在于占总成本的50％-60％的下游分离纯化工艺，且分离纯化难度较高。
2、结晶是一种晶态化学品的分离和纯化技术，尤其是在医药、食品、材料等行业应用较为广泛，晶体的粒度分布是一项衡量晶体产品质量的重要指标，在结晶器中，通过初级成核和二次成核来制备均匀的晶体产品具有明显的挑战性，对于一些晶体粒径均匀性要求较高的产品，一般通过干磨或湿磨等后处理工艺来进行改善，但这些后处理工艺复杂，会增加生产成本。
3、结晶提纯工艺被广泛应用于生物基丁二酸生产工艺的最后一步，但由于丁二酸晶体在结晶过程中受搅拌速率、晶种及添加量、温度降低速率等多种因素的影响较大，得到的丁二酸晶体多呈粉末状或晶体粒径较小，晶体的粒径均匀性较差，而这些指标是严重影响产品的品质，甚至会直接影响下游产品的质量，如pbs、pbat等可降解材料的性能及产品品质。专利cn107001224a中采用两步结晶的工艺回收琥珀酸，通过在第一结晶步骤加入表面活性剂，后通过活性炭和/或
4、因此亟需开发一种晶体粒径均匀的丁二酸的制备方法。
技术实现思路
1、为了改善丁二酸晶体粒径大小及粒径的均匀性，本专利技术提供了一种晶体粒径均匀的丁二酸的制备方法，通过在结晶过程中引入表面活性剂，可明显的改善晶体的粒径及粒径均匀度，丁二酸的纯度由70-85％提高至99.5％以上，晶体的平均粒径为d50为300-400微米，粒径均匀度为1-3，明显小于前期的4-6。
2、为实现本专利技术目的，本申请提供一种晶体粒径均匀的丁二酸的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)向结晶瓶中加入丁二酸溶液，搅拌，溶液初始温度为50-80℃，以5-25℃/h的降温速率降温，搅拌速率为150-350rpm，优选200-300rpm。
4、(2)待结晶温度降至40℃-60℃后，向结晶瓶中加入非离子表面活性剂。
5、(3)加入表面活性剂后提高降温速率1-8℃/h，优选3-6℃/h，继续进行二阶段结晶。
6、(4)当结晶温度降至5-30℃后，继续搅拌0.5-3h进行三阶段养晶。
7、(5)三阶段养晶结束后，停止搅拌将丁二酸晶体和母液进行分离。
8、其中，步骤(1)中，丁二酸溶液的浓度为200-400g/l，优选300-400g/l。
9、步骤(1)中的初始结晶温度为50-80℃，优选60-75℃，并搅拌维持1-2h。
10、步骤(1)中一阶段结晶的降温速率为5-25℃/h，，优选10-20℃/h,待结晶温度降至40-60℃，优选40-50℃，有晶体开始析出时，向结晶瓶中加入表面活性剂。
11、步骤(2)中所述的表面活性剂可以是吐温80、泊洛沙姆、鼠李糖脂、司潘40中的任一种或多种的混合物，优选鼠李糖脂。
12、非离子表面活性剂是一种水溶性较好的物质，同时又具有两亲结构，可在溶液体系内定向排列或者吸附于体系的界面，或者在母液中形成胶囊，从而产生了表面活性剂的两个基本性质—界面性质和胶体性质。界面性质决定了固体表面的润湿和晶体在体系中的分散，决定了固液界面能的变化。因此可以通过添加表面活性剂和控制降温速率互相结合来影响晶体成核及生长过程，从而有目的地改变晶习、粒度以实现对产品品质的有效控制或结晶工艺的优化。本专利技术通过向体系中添加表面活性剂，其可以吸附在晶体表面从而可以影响晶体的生长速度和成核率，防止晶体聚集，可以得到粒径分布更为均匀的晶体，且晶体的纯度更高。
13、而且，申请人意外地发现，当添加鼠李糖脂时，其除具有改善晶体粒径大小和晶体均匀度的作用外，还更有利于丁二酸的析出，可明显提高结晶收率。
14、优选的，步骤(2)中表面活性剂的添加量丁二酸溶液体积的0.05-1％，优选0.1-0.5％，加入表面活性剂后恒温搅拌0.5-2h。
15、优选的，步骤(3)中加入表面活性剂后提高降温速率1-8℃/h，优选3-6℃/h,即二阶段结晶的降温速率为6-33℃/h。
16、优选的，步骤(4)中当温度降至10-20℃，开始进行三阶段养晶。
17、步骤(5)中所述的可采用离心、抽滤或其它已知的固液分离方式分离丁二酸固体和结晶母液。
18、步骤(5)中得到的丁二酸固体，经干燥后即可得到丁二酸晶体，丁二酸晶体为针状结构。
19、步骤(5)中丁二酸晶体的粒径为200-500微米，优选300-400微米。
20、步骤(5)中的粒径均匀度为1-3，其中粒径均匀度越小表示丁二酸晶体粒径越均匀。
21、本专利技术的有益效果在于：(1)通过在结晶过程中加入表面活性剂可明显改善丁二酸晶体的粒径和粒径均匀度；(2)表面活性剂的加入，特别是鼠李糖脂的加入可降低丁二酸在水中的溶解度，从而提高结晶收率；(3)在加入表面活性剂后通过提高降温速度有利于晶体生长，提高结晶收率。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种晶体粒径均匀的丁二酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，丁二酸溶液的浓度为200-400g/L，优选300-400g/L；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中降温速率为5-25℃/h，优选10-20℃/h；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的表面活性剂为吐温80、泊洛沙姆、鼠李糖脂、司潘40中的任一种或多种的混合物，优选鼠李糖脂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中表面活性剂的添加量丁二酸溶液体积的0.05-1％，优选0.1-0.5％，加入表面活性剂后恒温搅拌0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入表面活性剂后提高降温速率1-8℃/h，优选3-6℃/h,二阶段结晶的降温速率为6-33℃/h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中当温度降至10-20℃，开始进行三阶段养晶。
8.根据权利要求1
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中丁二酸晶体的粒径为200-500微米，优选300-400微米。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中丁二酸晶体的粒径均匀度为1-3。
...【技术特征摘要】
1.一种晶体粒径均匀的丁二酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，丁二酸溶液的浓度为200-400g/l，优选300-400g/l；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中降温速率为5-25℃/h，优选10-20℃/h；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的表面活性剂为吐温80、泊洛沙姆、鼠李糖脂、司潘40中的任一种或多种的混合物，优选鼠李糖脂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中表面活性剂的添加量丁二酸溶液体积的0.05-1％，优选0.1-0.5％，加入表面活性剂后恒温搅拌0.5-...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜西娟，王竞辉，吴计划，刘胜先，
申请(专利权)人：万华化学四川有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。