一种区分不同茬次艾叶药材及饮片的检测方法技术

本发明专利技术提供一种区分不同茬次艾叶药材及饮片的检测方法，涉及药物质量检测技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种区分不同茬次艾叶药材及饮片的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物质量检测
，具体涉及一种区分不同茬次艾叶药材及饮片的检测方法
。

技术介绍

[0002]艾叶为菊科植物艾
(Artemisia argyi L
é
vl.et Vant.)
的干燥叶
。
艾叶具有温经止血
、
散寒止痛的功效，主要用于吐血
、
衄血，经寒不调，宫冷不孕等；外治皮肤瘙痒，是临床上常用的中药之一
。《
中国药典
》2020
年版一部规定，艾叶在夏季花未开时采摘，除去杂质，晒干
。
通过对艾草种植地及药材市场实地调研考察，发现艾叶有多茬采收的现象，一般每年采收1‑2茬，第一茬一般为5月下旬至6月上中旬
(
端午节前后
)
，第二茬在8月下旬至9月上旬采割，少数地区还会采收第三茬
、
第四茬
。
由于第二茬采收后一般已进入秋季，气温降低
、
日照时间减少，这些会对艾叶质量产生影响
。
三茬
、
四茬艾叶均为秋后采收，称为秋后艾或后茬艾，一茬
、
二茬艾叶称为前茬艾
。
[0003]通过比较前
、
后茬艾叶的外观性状发现，后茬艾较前茬艾有叶片小
、
薄
、
柔韧度差
、
易碎的特点
。r/>然而，植物在不同的生长期叶形变化较大，且同株植株不同部位的叶片形态也存在差异，用外观性状鉴别存在较大的困难，易造成误判
。
现代药理学研究表明，艾叶中黄酮类化合物具有抗氧化
、
抗肿瘤
、
抗炎
、
抑菌等多种药理作用，是艾叶主要活性成分之一，黄酮类成分含量下降严重影响艾叶质量
。
在文献研究中发现艾叶中黄酮类成分的含量与日照时间密切相关，日照时间减少不利于黄酮类成分的积累
。
实验研究中发现后茬艾叶黄酮类成分较前茬艾低
。
目前，尚未有能够区分不同茬次艾叶药材及饮片的检测方法，因此，研究一种以艾叶有效成分为基础，精密度
、
重复性
、
稳定性良好的化学检测方法尤为重要
。

技术实现思路

[0004](
一
)
解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种区分不同茬次艾叶药材及饮片的检查方法，所述方法以检测艾叶药材及饮片中的黄酮类分成为基础，以实现区分前后茬艾叶的目的
。
[0006](
二
)
技术方案
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0008]一种区分不同茬次艾叶药材及饮片的检测方法，所述方法按照以下步骤：
[0009](1)
对照品溶液的制备：取棕矢车菊素对照品
、
异泽兰黄素对照品及甲醇溶剂，配制成浓度分别为
4.5
μ
g、8
μ
g
的混合对照品溶液；
[0010](2)
供试品溶液的制备：取艾叶药材或饮片样品，剪成
0.4
‑
0.6cm
的碎块，取
0.5
，置具塞锥形瓶中，加入
75
％甲醇
50ml
，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用
75
％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
[0011](3)
将步骤
S1
与
S2
所得的对照品溶液及供试品溶液，分别取
10
μ
L
，用高效液相色谱
仪分析，进行定性
、
定量分析；
[0012](4)
含量分析及判断：计算供试品中棕矢车菊素及异泽兰黄素的含量，棕矢车菊素限值为
0.31mg/g
，异泽兰黄素限值为
0.53mg/g
，不能同时高于上述两个限值即视为存在后茬艾使用
。
[0013]进一步地，步骤
(3)
中用高效液相色谱仪对对照品和供试品溶液进行分析时，所用的色谱条件为：色谱柱固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，以乙腈作为流动相
A
，体积浓度
0.1
％磷酸溶液作为流动相
B
，进行梯度洗脱：0～8分钟
14
％
A
，8～
14
分钟
14
％
A
→
19
％
A
，
14
～
34
分钟
19
％
A
→
32
％
A
，
34
～
55
分钟
32
％
A
→
60
％
A
；检测波长为
342nm
，流速为
1ml/min。
[0014]进一步地，步骤
(4)
中棕矢车菊素及异泽兰黄素的限值设定及判断标准的方法为：利用上述方法对收集到的
246
批次艾叶样品进行检测，最终测定棕矢车菊素含量范围为
0.155
‑
0.868mg/g
，平均值为
0.586mg/g
，异泽兰黄素含量范围为
0.323
‑
2.417mg/g
，平均值为
1.266mg/g
；其中有6批样品检测结果远低于上述平均值，其样品性状，均具有叶小，叶片较薄
、
易碎的特点，可确定为后茬艾；制定含量分析限度值，其中棕矢车菊素限值为
0.31mg/g
，异泽兰黄素限值为
0.53mg/g
；判断方法为供试品中的棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量不能同时高于上述两个限值即视为存在后茬艾使用
。
[0015](
三
)
有益效果
[0016]本专利技术的检测方法是基于前茬艾叶中含量较高
、
后茬艾叶中含量较低的化学成分
——
棕矢车菊素及异泽兰黄素，并设定分析限度值及判断标准，是一种快速
、
准确的不同茬次艾叶的检测方法，检测过程快捷有效，方法稳定可靠，专属性强，精密度
、
重复性
、
稳定性良好，检出限低，棕矢车菊素检出限为1×
10
‑3ng,
异泽兰黄素的检出限为
1.5
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种区分不同茬次艾叶药材及饮片的检测方法，其特征在于，所述方法按照以下步骤：
(1)
对照品溶液的制备：取棕矢车菊素对照品
、
异泽兰黄素对照品及甲醇溶剂，配制成浓度分别为
4.5
μ
g、8
μ
g
的混合对照品溶液；
(2)
供试品溶液的制备：取艾叶药材或饮片样品，剪成
0.4
‑
0.6cm
的碎块，取
0.5
，置具塞锥形瓶中，加入
75
％甲醇
50ml
，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用
75
％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；
(3)
将步骤
(1)
与
(2)
所得的对照品溶液及供试品溶液，分别取
10
μ
L
，用高效液相色谱仪分析，进行定性
、
定量分析；
(4)
含量分析及判断：计算供试品中棕矢车菊素及异泽兰黄素的含量，棕矢车菊素限值为
0.31mg/g
，异泽兰黄素限值为
0.53mg/g
，供试品中的棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量不能同时高于上述两个限值即视为存在后茬艾使用
。2.
根据权利要求1所述的一种区分不同茬次艾叶药材及饮片的检测方法，其特征在于，所述步骤
(3)
中用高效液相色谱仪对对照品和供试品溶液进行分析时，所用的色谱条件为：色谱柱固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，以乙腈作为流动相
A
，体积浓度
0.1
％磷酸溶液作为流动相
B
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李桂本，李海燕，张文静，张红伟，王海波，李向阳，耿怡玮，王晓伟，李彦超，杨元，殷昆昆，
申请(专利权)人：河南省药品医疗器械检验院河南省疫苗批签中心，
类型：发明
国别省市：