一种含极性试剂柴油中的饱和烃和芳烃的分离方法及含量测定的方法技术

本公开涉及一种含极性试剂柴油中的饱和烃和芳烃的分离方法及含量测定的方法，该方法包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种含极性试剂柴油中的饱和烃和芳烃的分离方法及含量测定的方法


[0001]本公开涉及石油化工领域，具体地，涉及一种含极性试剂柴油中的饱和烃和芳烃的分离方法及含量测定的方法
。

技术介绍

[0002]芳烃是重要的化工原料，随着社会经济的不断进步与发展，芳烃的需求量逐渐增大
。
近年来，我国芳烃产业发展迅速，
2019
年，芳烃总产能达到
5800
万
t/a。
芳烃分离是芳烃生产的重要步骤，芳烃分离技术包括精馏
、
共沸蒸馏
、
溶剂抽提
、
抽提蒸馏
、
吸附分离
、
渗滤分离
、
结晶分离和络合分离等技术
。
芳烃分离过程中往往使用大量的溶剂
。
例如，工业上应用较广的芳烃抽提是选择合适的萃取剂，实现芳烃分离的液液萃取过程，环丁砜
、
二甲基亚砜
、N
‑
甲基吡咯烷酮等是目前芳烃抽提中常用的溶剂；吸附分离技术是利用吸附剂对分离组分吸附能力的不同，在流动相的作用下实现目标组分的吸附
、
解析，常用的流动相包括甲苯
、
甲基环己烷等
。
[0003]芳烃分离过程产生的含试剂柴油中烃类化合物的组成是判断芳烃分离效果以及溶剂配比
、
流速等工艺参数的重要依据，因此，建立简单
、
快速的分析含极性试剂柴油中烃组成的方法在芳烃生产活动中具有重要意义
。
[0004]目前，国内通常采用样品直接蒸馏法分析芳烃装置抽提溶剂环丁砜中的烃含量，以确定抽提溶剂的抽提能力和溶剂的再生效果
。
但是蒸馏法样品用量大
、
分析时间长
、
分析结果精确度差
、
易造成环境污染
、
同时
C9
和更重的芳烃沸点较高，往往不能从溶剂中完全蒸出，因此蒸馏法较难满足生产中的分析需求
。
[0005]程光剑等
[“催化柴油中芳烃分离萃取剂的筛选研究
.”齐鲁石油化工，
2019
，
47(3)
：
170
‑
173]指出由于烃类含量分析仪只能分析柴油烃类组成，并不能分析含萃取剂的柴油组分，因此利用液液萃取法将萃取剂与芳烃分离，再进行芳烃中烃类组成的测定
。
该方法与蒸馏法类似：需要大量样品
、
耗时耗力
、
结果精确度差
。
[0006]温利新等
[“气相色谱法测定芳烃抽提溶剂环丁砜中的烃含量
.”石油化工，
2003
，
32(1)
：
62
‑
64]采用气相色谱法测定芳烃抽提溶剂环丁砜中的烃类含量
。
该方法主要对芳烃中苯
、
甲苯
、
乙苯和间二甲苯进行定性定量分析，测定范围小
。
此外，当溶剂中含有柴油时，仅可以粗略对柴油进行定量分析，无法得到样品中柴油烃类化合物的具体组成
。
[0007]赵惠菊等
[“气相色谱
‑
质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量
.”质谱学报，
2012
，
33(6)
：
363
‑
369]建立了采用气相色谱
/
质谱法分析芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分结构和含量的方法
。
该方法适用范围小，仅针对芳烃抽提环丁砜贫剂，测定的烃类仅包括苯
、
甲苯等具体芳烃，对烃类的整体组成认识不全
。
[0008]总体而言，目前用于含极性试剂柴油中烃组成的方法适用范围小
、
样品需求量大
、
时间长
、
结果准确度差
、
对环境和操作人员不友好
。

技术实现思路

[0009]本公开的目的是提供一种含极性试剂柴油中的饱和烃和芳烃的分离方法及含量测定的方法，该方法能够快速简单地对含极性试剂柴油中的饱和烃和芳烃进行分离和含量测定，并且能避免极性试剂的干扰
。
[0010]为了实现上述目的，本公开第一方面提供一种含极性试剂柴油中的饱和烃和芳烃的分离方法及含量测定的方法，该方法包括以下步骤：
[0011](1)
在固相萃取柱中装填固定相，向所述固定相中加入待测含极性试剂柴油样品；
[0012](2)
依次使用第一洗脱剂和第二洗脱剂冲洗所述固定相，得到含有所述饱和烃的第一洗脱液；
[0013](3)
依次使用第三洗脱剂和第四洗脱剂冲洗步骤
(2)
所得的固定相，得到含有所述芳烃的第二洗脱液；
[0014]其中，所述极性试剂包括甲苯
、
环丁砜
、3
‑
甲基环丁砜
、
二甲基亚砜和
N,N
‑
二甲基酰胺中的一种或几种；
[0015]所述第一洗脱剂包括正构烷烃；
[0016]所述第二洗脱剂和所述第三洗脱剂分别包括正构烷烃和氯代烷烃；
[0017]所述第四洗脱剂包括氯代烷烃和含氧有机物；
[0018]所述氯代烷烃包括氯原子数为2‑4的氯代烷烃中的一种或几种；
[0019]所述正构烷烃包括碳原子数为5‑7的正构烷烃中的一种或几种；
[0020]所述含氧有机物包括碳原子数为1‑4的含氧有机物中的一种或几种
。
[0021]可选地，在所述待测含极性试剂柴油样品中，所述极性试剂的含量为5‑
95
体积％
。
[0022]可选地，步骤
(2)
和
(3)
中，洗脱速度为1‑
3mL/min。
[0023]可选地，在所述第二洗脱剂中，所述氯代烷烃与所述正构烷烃的体积比为1：
(1
‑
10)
；
[0024]在所述第三洗脱剂中，所述氯代烷烃与所述正构烷烃的体积比为1：
(1
‑
10)
；
[0025]在所述第四洗脱剂中，所述氯代烷烃与所述含氧有机物的体积比为
(2
‑
10)
：
1。
[0026]可选地，所述正构烷烃包括正戊烷
、
正己烷和正庚烷中的一种或几种；
[0027]所述氯代烷烃包括二氯甲烷
、
三氯甲烷和四氯甲烷中的一种或几种；
[0028]所述含氧有机物包括碳原子数为1‑4的醇和碳原子数为3‑4的酯中的一种或几种，优选包括甲醇
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种含极性试剂柴油中的饱和烃和芳烃的分离方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)
在固相萃取柱中装填固定相，向所述固定相中加入待测含极性试剂柴油样品；
(2)
依次使用第一洗脱剂和第二洗脱剂冲洗所述固定相，得到含有所述饱和烃的第一洗脱液；
(3)
依次使用第三洗脱剂和第四洗脱剂冲洗步骤
(2)
所得的固定相，得到含有所述芳烃的第二洗脱液；其中，所述极性试剂包括甲苯
、
环丁砜
、3
‑
甲基环丁砜
、
二甲基亚砜和
N,N
‑
二甲基酰胺中的一种或几种；所述第一洗脱剂包括正构烷烃；所述第二洗脱剂和所述第三洗脱剂分别包括正构烷烃和氯代烷烃；所述第四洗脱剂包括氯代烷烃和含氧有机物；所述氯代烷烃包括氯原子数为2‑4的氯代烷烃中的一种或几种；所述正构烷烃包括碳原子数为5‑7的正构烷烃中的一种或几种；所述含氧有机物包括碳原子数为1‑4的含氧有机物中的一种或几种
。2.
根据权利要求1所述的分离方法，其中，在所述待测含极性试剂柴油样品中，所述极性试剂的含量为5‑
95
体积％
。3.
根据权利要求1所述的分离方法，其中，步骤
(2)
和
(3)
中，洗脱速度为1‑
3mL/min。4.
根据权利要求1所述的分离方法，其中，在所述第二洗脱剂中，所述氯代烷烃与所述正构烷烃的体积比为1：
(1
‑
10)
；在所述第三洗脱剂中，所述氯代烷烃与所述正构烷烃的体积比为1：
(1
‑
10)
；在所述第四洗脱剂中，所述氯代烷烃与所述含氧有机物的体积比为
(2
‑
10)
：
1。5.
根据权利要求1所述的分离方法，其中，所述正构烷烃包括正戊烷
、
正己烷和正庚烷中的一种或几种；所述氯代烷烃包括二氯甲烷
、
三氯甲烷和四氯甲烷中的一种或几种；所述含氧有机物包括碳原子数为1‑4的醇和碳原子数为3‑4的酯中的一种或几种，优选包括甲醇
、
乙醇
、
正丙醇
、
异丙醇
、
正丁醇
、
异丁醇
、
叔丁醇和乙酸乙酯中的一种或几种
。6.
根据权利要求1所述的分离方法，其中，所述待测含极性试剂柴油样品与所述固定相的重量比为1：
(10
‑
120)
；所述待测含极性试剂柴油样品与所述第一洗脱剂的体积比为1：
(15
‑
125)
；所述待测含极性试剂柴油样品与所述第二洗脱剂的体积比为1：

【专利技术属性】
技术研发人员：韩旭，刘泽龙，宋春侠，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：