一种海藻酸钠中甲醛含量的测定方法技术

本发明专利技术属于检测领域，具体涉及一种海藻酸钠中甲醛含量的测定方法

【技术实现步骤摘要】
一种海藻酸钠中甲醛含量的测定方法


[0001]本专利技术属于检测领域，具体涉及一种海藻酸钠中甲醛含量的测定方法
。

技术介绍

[0002]海藻酸钠又名褐藻酸钠
、
海带胶
、
是从褐藻类的海带或马尾藻中提取碘和甘露醇之后的副产物，是一种天然多糖碳水化合物
。
海藻酸钠易溶于水，不溶于乙醇
、
乙醚
、
氯仿等有机溶剂
。
溶于水成为粘稠液体，海藻酸钠粉末遇水变湿，微粒的水合作用使其表面具有粘性，然后微粒迅速粘合在一起形成团块，团块很缓慢的完全水化并溶解
。
如果水中含有其它与海藻酸盐竞争的化合物，则海藻酸钠更难溶解于水中
。
[0003]海藻酸钠是人体不可缺少的一种水溶性膳食纤维，对预防结肠癌
、
心血管病
、
肥胖病以及铅
、
镉等在体内的积累具有辅助疗效作用
。
它作为海藻胶的一种，因具有良好的增稠性
、
成膜性
、
稳定性
、
絮凝性和螯合性而被广泛应用于食品中领域
。
海藻酸钠提取过程中，由于甲醛会对植物细胞壁显微组织有破坏作用且能够预防海带色素溶于水而导致产品色泽加深，因此会在海带原料中适量的加入甲醛
。
而甲醛的引入，造成了海藻酸钠甲醛的污染，且其含量的高低也影响了海藻酸钠的品质
。
现有技术中，尚未有检测海藻酸钠中甲醛含量的相关记载
。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的检测空白，本专利技术提供了一种海藻酸钠中甲醛含量的测定方法
。
[0005]本专利技术为了实现上述目的所采用的技术方案为：本专利技术提供了一种海藻酸钠中甲醛含量的测定方法，包括以下步骤：（1）精密称取海藻酸钠，捣碎后加入乙腈水混合溶剂，振摇提取后冷却，离心得滤液；（2）将滤液中加入
2,4
‑
二硝基苯肼及乙腈，加热进行衍生化反应，冷却后过滤膜，得待检测液；（3）制备甲醛校正工作溶液；（4）采用液相色谱进行检测
。
[0006]优选的，步骤（1）中，所述海藻酸钠和乙腈水混合溶剂的比例为
1g
：
4mL
；所述乙腈和水的体积比为
1:1。
[0007]优选的，步骤（1）中，所述振摇提取为
40℃
下，
100r/min
振摇提取
2h。
[0008]优选的，步骤（2）中，所述滤液
、2,4
‑
二硝基苯肼和乙腈的体积比为5：2：
3。
[0009]优选的，步骤（2）中，所述衍生化反应为
60℃
下加热
20min
；所述滤膜为
0.45
μ
m。
[0010]优选的，步骤（3）中，所述甲醛矫正工作溶液的制备方法为：选择与测试样品基质相同的试样分别添加甲醛标准溶液
10
μ
L、20
μ
L、50
μ
L、100
μ
L、200
μ
L
；标准曲线浓度为
0.5
μ
g/mL、1
μ
g/mL、2.5
μ
g/mL、5
μ
g/mL、100
μ
g/mL
；所述甲醛标准溶液的浓度为
1000
μ
g/mL。
[0011]本专利技术所提供的液相色谱的条件为
:a)
色谐柱
:Lichrospher C18 5pm 4.6
ꢀ×ꢀ
250 mm
；
b)
流动相
:
体积比为
7:3
的甲醇
‑
水，流速
:1.0mL/min
；
c) 检测波长
:365nm
；
d) 进样量
:20
μ
L。
[0012]本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的检测方法，填补了现有技术中无法检测海藻酸钠中甲醛含量的技术空白，且检测过程简单，检测准确度高
。
附图说明
[0013]图1为标准曲线图
。
[0014]图2为海藻酸钠中空白样品的液相色谱图
。
[0015]图3为海藻酸钠中甲醛衍生物的液相色谱图
。
具体实施方式
[0016]下面通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的解释和说明
。
[0017]实施例
11.1 试剂和材料所用水为一级水
1.1.1
乙腈
:
液相色谱级溶剂；
1.1.2 2,4
‑
二硝基苯肼
:
纯度
≥99%
；
1.1.3 2,4
‑
二硝基苯肼溶液
:
称取
2,4
‑
二硝基苯肼
300mg
用乙腈溶解并定容至
100mL
；
1.1.4
甲醛标准溶液
:GSB 07
‑
1179
；
1.1.5
甲醛标准工作溶液
:
移取适量的甲醛标准溶液，用超纯水稀释至适当浓度
。
[0018]1.2
仪器和设备
1.2.1
高效液相色谱仪
:
配有二极管阵列检测器或紫外检测器
。
[0019]1.2.2 捣碎机
。
[0020]1.2.3
恒温振荡器
。
[0021]1.3
测定步骤
1.3.1
提取和净化称取捣碎的试样约
5g(
精确至
0.01g),
置于
150mL
具塞离心管中，准确加入
20.0mL
乙腈水（
V
乙腈：
V
水
=1:1
），置于
40
°
C
恒温振荡器中
100r/min
振摇提取
2h。
取出冷却后
4000r/min
离心
5min,
待衍生化
。
[0022]1.3.2
衍生化取上述滤液
5.0mL
于
10ml
离心管中，加
2.0mL2.4
‑
二硝基苯肼液
(1.2.3)
和乙腈
3.0mL.
盖上塞后混
,60℃
加热
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种海藻酸钠中甲醛含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）精密称取海藻酸钠，捣碎后加入乙腈水混合溶剂，振摇提取后冷却，离心得滤液；（2）将滤液中加入
2,4
‑
二硝基苯肼及乙腈，加热进行衍生化反应，冷却后过滤膜，得待检测液；（3）制备甲醛校正工作溶液；（4）采用液相色谱进行检测
。2.
根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，所述海藻酸钠和乙腈水混合溶剂的比例为
1g
：
4mL
；所述乙腈和水的体积比为
1:1。3.
根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，所述振摇提取为
40℃
下，
100r/min
振摇提取
2h。4.
根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述滤液
、2,4
‑
二硝基苯肼和乙腈的体积比为5：2：
3。5.
根据权利要求1或4所述的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，所述衍生化反应为
60℃
下加热
20min
；所述滤膜为
0.45
μ
m。6.
根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤（3）...

【专利技术属性】
技术研发人员：成艳，刘琳，张廷翠，张秀芹，郭馨，彭桂芝，于学江，刘祥燕，郑萌萌，
申请(专利权)人：日照健安检测技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：