一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法技术

本发明专利技术涉及属于药物检测技术领域，且公开了一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法，包括步骤Step1.取2‑[[(2'‑氰基联苯‑4‑基)甲基]氨基]‑3‑硝基苯甲酸乙酯，以乙腈溶为溶剂，制备对照样品溶液；Step2.取坎地沙坦酯，以空白溶液为溶剂制备片剂供试品溶液；Step3.分别取对照样品溶液和片剂供试品溶液，利用超高效液相色谱串联质谱法进行测定，记录MRM质谱图，并计算中间体杂质的含量；方法通过采用UPLC‑MS/MS法快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量，能够将检测时间短至8min，且能快速检测该产品中基因毒性杂质的含量，为坎地沙坦酯片剂的风险监控提供便捷有力的技术支撑。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物检测，具体涉及一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法。

技术介绍

1、坎地沙坦酯(candesartan cilexetil)，化学名为2-乙氧基-1-[[2＇-(1h-四氮唑-5-基)[1，1＇-联苯基]-4-基]甲基]-1h-苯并咪唑-7-甲酸-1-[[(环已氧基)羰基]氧基]乙酯)；是一种结构独特、口服有效的高选择性血管紧张素ii受体拮抗剂类抗高血压药物，能够与血管平滑肌上的受体结合，拮抗血管紧张素的作用，所以能够抑制血管的收缩，起到扩张血管的作用，能够降低血压。一般情况下可以使收缩压、舒张压下降，能够使左室心肌重量、末梢血管阻力减少，对心排出量、射血分数、肾血管阻力、肾血流量没有影响，对于脑血管障碍的原发性高血压患者，对脑血流量也没有影响。在临床上主要用于治疗原发性高血压，可以单独使用，也可以跟其他治疗高血压的药物联合应用。

2、作为一种广泛应用于临床治疗的药物，坎地沙坦酯在合成时，主要以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料，经酯化、重排、取代、水解、成酯、脱保护、精制合成高纯度的坎地沙坦酯。但在这个过程中会产生中间体本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法，其特征在于：所述方法基于超高效液相色谱串联质谱法进行坎地沙坦酯片剂中间体杂质的限度检查和定量测定，所述中间体杂质为2-[[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基]-3-硝基苯甲酸乙酯，分子式为C23H19N3O4，分子结构为

2.如权利要求1所述的一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法，其特征在于：利用超高效液相色谱串联质谱法测定2-[[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基]-3-硝基苯甲酸乙酯含量的过程包括步骤

3.如权利要求2所述的一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法，其特征在于：所述的对照品...

【技术特征摘要】

1.一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法，其特征在于：所述方法基于超高效液相色谱串联质谱法进行坎地沙坦酯片剂中间体杂质的限度检查和定量测定，所述中间体杂质为2-[[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基]-3-硝基苯甲酸乙酯，分子式为c23h19n3o4，分子结构为

2.如权利要求1所述的一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法，其特征在于：利用超高效液相色谱串联质谱法测定2-[[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基]-3-硝基苯甲酸乙酯含量的过程包括步骤

3.如权利要求2所述的一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法，其特征在于：所述的对照品溶液的制备过程包括

4.如权利要求1所述的一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法，其特征在于：所述的片剂供试品溶液的制备过程包括

5.如权利要求2-4任一项所述的一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法，其特征在于：所述的空白溶液为体积比为55:45的乙腈-水溶液。

6.如权利要求2所述的一种快速测定坎地沙坦酯片剂中间体杂质含量的方法，其特征在于：在计算坎地沙坦酯中间体杂质含量时，以色谱图中对应的定量离子对峰面积a为纵坐标，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秋红，吴月霞，杨本霞，陈杰，王璐，
申请(专利权)人：河南省药品医疗器械检验院河南省疫苗批签中心，
类型：发明
国别省市：