一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法，属于药物分析技术领域，所述方法为超高效液相色谱‑串联三重四极杆质谱法，包括步骤1：准备仪器与试药；步骤2：测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量；步骤3：样品测定；本方法采用Waters Cortecs<supgt;@</supgt;T3(2.1mm×100mm，2.7μm)色谱柱；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱；柱温为30℃；进样量2μL；质谱采用ESI<supgt;+</supgt;源多反应监测模式定量分析，能够在试验时快速测定盐酸吡格列酮片中的3‑硝基吡咯基因毒性杂质的含量，具有操作简单、灵敏准确，分析时间短的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析，具体涉及一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法。

技术介绍

1、盐酸吡格列酮片是一种噻唑烷二酮类降糖药，作用机理是通过抑制肝脏的糖原分解、促进肝糖原合成和抑制脂肪分解，从而达到控制血糖的目的；在使用时，盐酸吡格列酮片主要通过抑制糖原分解，促进肝糖原合成和抑制脂肪分解，降低血糖，来改善胰岛素抵抗，而胰岛素能够促进脂肪和蛋白质的合成，抑制糖异生，通过此作用可改善血糖。此外，盐酸吡格列酮片还能抑制磷酸二酯酶，使心肌对胰岛素的敏感性增加，提高外周组织对胰岛素的敏感性，促进糖原分解，从而达到控制血糖的目的。

2、盐酸吡格列酮降糖机制主要是通过激动过氧化物酶体增殖活化受体、提高胰岛素的敏感性从而进行血糖调控；吡格列酮在生产过程中会产生杂质3-硝基吡咯(杂质结构式见图1，吡格列酮合成路线见图2)；3-硝基吡咯属于遗传毒性杂质中的第三类，即具有警示结构的杂质，应当对其含量进行控制；盐酸吡格列酮的临床治疗期推荐在3个月，按照ttc(可接受风险的摄入量)法规定，该杂质的可接受摄入量上限均为60μg/天，按照说明书中盐酸吡格列酮每本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法，其特征在于：所述方法为超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法，包括

2.根据权利要求1所述的一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法，其特征在于：步骤1所述的仪器与试药准备的准备过程包括

3.根据权利要求1所述的一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法，其特征在于：步骤2.1所述的测定条件包括色谱条件和质谱条件；其中

4.根据权利要求1所述的一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法，其特征在于：步骤2.2所述的溶液的配制过程包括

5.根据权利要求4所述的一种...

【技术特征摘要】

1.一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法，其特征在于：所述方法为超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法，包括

2.根据权利要求1所述的一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法，其特征在于：步骤1所述的仪器与试药准备的准备过程包括

3.根据权利要求1所述的一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法，其特征在于：步骤2.1所述的测定条件包括色谱条件和质谱条件；其中

4.根据权利要求1所述的一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法，其特征在于：步骤2.2所述的溶液的配制过程包括

5.根据权利要求4所述的一种快速测定盐酸吡格列酮片中基因毒性杂质含量的方法，其特征在于：步骤2.3所述的方法学验证过程包括

6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴月霞，朱艳春，杨本霞，陈杰，陈炜，
申请(专利权)人：河南省药品医疗器械检验院河南省疫苗批签中心，
类型：发明
国别省市：