一种基于离心微流控技术制备三氧化二镍纳米颗粒的方法技术

本发明专利技术涉及无机合成领域，公开了一种基于离心微流控技术制备三氧化二镍纳米颗粒的方法，包括：（1）将镍盐水溶液和含氧化剂的碱性水溶液分别注入离心式微流控反应器中，离心处理；离心过程中采用顺时针和逆时针交替旋转的模式；（2）离心反应结束后，收集沉淀，经后处理，得到三氧化二镍纳米颗粒

【技术实现步骤摘要】
一种基于离心微流控技术制备三氧化二镍纳米颗粒的方法


[0001]本专利技术涉及无机合成领域，尤其涉及一种基于离心微流控技术制备三氧化二镍纳米颗粒的方法
。

技术介绍

[0002]无机纳米颗粒具有独特的特性和广泛的应用
。
例如，三氧化二镍
(Ni2O3)
纳米颗粒具有优异的电学
、
光学和磁性能，已成为一种很有前途的材料而广泛应用于多个领域
。
然而，传统的三氧化二镍纳米颗粒的合成方法无法对纳米颗粒粒径大小
、
微观形状和纯度的实现精确调控，从而限制了其在更多高端领域中的应用潜力
。
近年来，微流控合成技术已经成为合成三氧化二镍纳米颗粒的一种新方法，提供了更好的控制
、
再现性和可扩展性
。
[0003]由于微流体合成技术能够精确控制反应条件和表现出独特的流体行为，因此近年来逐渐受到更多的关注
。
微流控平台为纳米颗粒的合成提供了诸多优势，例如出色的混合效率，高效的传热速率，以及可以受控方式执行多个步骤的能力等
。
这些特性可以精确控制纳米颗粒的成核，生长和组装过程，从而能够根据客户需求合成得到具有定制性能的三氧化二镍纳米颗粒
。
[0004]目前，已有若干关于利用微流控合成技术来制备纳米颗粒的报道
。
例如，
Lian
等通过表面活性剂包裹溶胶
‑
凝胶策略有效地连接了制造
TiO2纳米颗粒的微流体，使
TiO2纳米颗粒得以均匀地输送到多壁碳纳米管外表，并具有保留罗丹明
B
用于废水处理的能力
。
但是上述合成方法具有通量低的缺点，无法应用于稳定地放大生产及产业化
。
同时，上述合成工艺对于纳米颗粒的粒径等方面的调控程度仍较为有限，无法实现对纳米颗粒的精确调控
。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种基于离心微流控技术制备三氧化二镍纳米颗粒的方法
。
本专利技术采用全新的离心式微流控技术来合成三氧化二镍纳米颗粒，本专利技术方法不仅反应效率高，可大幅提高产量；并且还可通过控制旋转加速度
、
速度
、
时间等变量来实现在制备过程中对三氧化二镍纳米颗粒的粒径
/
形貌的精细调控，为合成具有定制性能的纳米颗粒提供有利基础
。
[0006]本专利技术的具体技术方案为：第一方面，本专利技术提供了一种基于离心微流控技术制备三氧化二镍纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)
将镍盐水溶液和含氧化剂的碱性水溶液分别注入离心式微流控反应器的两个储料仓中，将离心式微流控反应器置于离心机中进行离心处理；离心过程中采用顺时针和逆时针交替旋转的模式；离心处理过程中镍盐水溶液和含氧化剂的碱性水溶液在离心作用下被输送至混合腔中进行混合反应
。
[0007](2)
反应结束后，收集沉淀，经洗涤
、
过滤
、
干燥
、
研磨后，得到三氧化二镍纳米颗粒
。
[0008]与现有的常规微流控工艺不同，本专利技术采用全新的离心式微流控技术来合成三氧化二镍纳米颗粒，本专利技术可通过控制旋转加速度
、
速度
、
时间等变量来实现在制备过程中对三氧化二镍纳米颗粒的粒径
/
形貌的精细调控
。
[0009]本专利技术采用离心式微流控反应器借助离心力的作用，可以有效提高微通道反应器的反应速率，从而大幅提高产量
。
并且通过控制离心加速度
/
转速和反应时间等，可得到粒径分布窄的三氧化二镍纳米颗粒
。
[0010]作为优选，步骤
(1)
中：所述镍盐为
Ni(NO3)2；所述氧化剂为
NaClO
；所述碱性水溶液的碱性由氢氧化钠提供
。
[0011]当采用上述原料时，合成过程的化学反应式如下：
2(Ni(NO3)2·
6H20)+NaclO+4NaOH
→
Nacl+Ni2O3↓
+4Na(NO3)+14H2O
镍的前驱体
Ni(NO3)
溶于水中后生成
Ni
2+
和
NO3‑
。
此后含有活性氯的次氯酸钠会分解成
Na
+
和
ClO
‑
，
ClO
‑
会自分解成
Cl
‑
和
O2。
但在碱性条件下，
ClO
‑
的自分解受到抑制，溶液中存在较多的活性
ClO
‑
。
然后
ClO
‑
与
Ni
2+
反应，
ClO
‑
中的
Cl
+
离子被还原成
Cl
‑
，同时
2Ni
2+
失去两个电子变成
2Ni
3+
。
溶液反应的产物为
Ni2O3·
xH2O
，因此最后需要通过加热烘干解吸黑色产物中的
H2O。
[0012]作为优选，步骤
(1)
中：所述镍盐水溶液中
Ni(NO3)2的浓度为3‑
3.5g/mL
；所述含氧化剂的碱性水溶液中活性氯的浓度为3‑
7wt
％；所述镍盐水溶液和含氧化剂的碱性水溶液的体积比为
0.7
‑
0.8∶1。
[0013]作为优选，步骤
(1)
中：所述离心处理的旋转加速度为
4.2
‑
30rad/s2
，目标转速为
500
‑
1000rpm
，时间为1‑
10min。
所述交替旋转的模式中单次顺时针和逆时针的时间相等
。
[0014]进一步地，所述离心处理的旋转加速度为
4.2rad/s2
，目标转速为
1000rpm
，时间为
10min。
[0015]作为优选，步骤
(2)
中：所述洗涤采用含所述氧化剂的水溶液和去离子水反复洗涤
。
[0016]作为优选，步骤
(2)
中：所述干燥的温度为
85
‑
95℃
；时间为
10
‑
15h。
[0017]第二方面，本专利技术提供了一种离心式微流控反应器，包括由上至下依次叠合的盖板
、
反应芯片和底板本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种基于离心微流控技术制备三氧化二镍纳米颗粒的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将镍盐水溶液和含氧化剂的碱性水溶液分别注入离心式微流控反应器的两个储料仓中，将离心式微流控反应器置于离心机中进行离心处理；离心过程中采用顺时针和逆时针交替旋转的模式；离心处理过程中镍盐水溶液和含氧化剂的碱性水溶液在离心作用下被输送至混合腔中进行混合反应；（2）反应结束后，收集沉淀，经洗涤
、
过滤
、
干燥
、
研磨后，得到三氧化二镍纳米颗粒
。2.
如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中：所述镍盐为
Ni(NO3) 2
；所述氧化剂为
NaClO
；所述碱性水溶液的碱性由氢氧化钠提供
。3.
如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中：所述镍盐水溶液中
Ni(NO3) 2
的浓度为3‑
3.5g/mL
；所述含氧化剂的碱性水溶液中活性氯的浓度为3‑
7wt%
；所述镍盐水溶液和含氧化剂的碱性水溶液的体积比为
0.7
‑
0.8:1。4.
如权利要求1‑3之一所述的方法，其特征在于：步骤（1）中：所述离心处理的旋转加速度为
4.2
‑
30rad/s2
，目标转速为
500
‑
1000rpm
，时间为1‑
10min
；所述交替旋转的模式中单次顺时针和逆时针的时间相等
。5.
如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中：所述离心处理的旋转加速度为
4.2rad/s2
，目标转速为
1...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜丹，楼科侠，郑赞胜，邹益波，牟家佑，任勇，王静，
申请(专利权)人：宁波九胜创新医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：