一种制造技术

一种

【技术实现步骤摘要】
一种Pd修饰二维多孔NiO/ZnO气敏材料的制备方法及其制备CO气体传感器的方法


[0001]本专利技术属于半导体化学量传感器敏感电子学领域，具体涉及一种基于
Pd
修饰的二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料及其制备
CO
气体传感器的方法
。

技术介绍

[0002]一氧化碳
(CO)
是一种无色
、
无味
、
难溶于水的有毒气体
。
当一氧化碳达到一定浓度时会使人出现不同程度的中毒症状，危害人体的心
、
肺
、
脑等器官组织，身体危害性极大
。
同时
CO
还是工矿业中易燃易爆气体，
CO
具有还原性，在采矿
、
石油化工及冶金行业有重要应用，一旦泄露危险性极大，是必备的环境安全检测气体
。
因此，对于提高
CO
气体高效
、
准确
、
快速地实时检测，保障生命健康安全，具有重要的社会意义和工业价值
。
[0003]目前检测
CO
常用的方法有电化学传感器
、
气相色谱法
、
光散射法等
。
其中金属氧化物半导体气体传感器，具有结构简单
、
成本低
、
检测迅速等优点，受到各行业各领域的广泛关注
。
因此，设计一款具有高灵敏度
、
响应速率快
、
低功耗
、
易制成的
CO
气体传感器成为研究热点
。ZnO
作为典型金属氧化物
n
型半导体材料，具有多样化结构特征和性能差异，受到了广泛的研究与应用，但
ZnO
半导体气体传感器灵敏度低，响应速率慢和选择性差等特点制约其应用发展
。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决
ZnO
半导体气体传感器灵敏度低，响应速率慢和易受干扰的技术问题，而提供一种基于
Pd
修饰的二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料的制备方法及其制备
CO
气体传感器的方法
。
[0005]一种
Pd
修饰二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
[0006]一
、
将锌源和催化剂加入到去离子水中，搅拌均匀，加入碱源，搅拌均匀，获得混合溶液；
[0007]二
、
将步骤一获得的混合溶液倒入聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应；
[0008]三
、
步骤二反应完全后，高压反应釜降到室温，收集白色沉淀，使用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤
、
烘干，得到
ZnO
前驱体粉末；
[0009]四
、
将氯化镍和步骤三获得的
ZnO
前驱体粉末溶解在乙醇溶液中，搅拌均匀，加入氢氧化钠溶液，搅拌均匀，得到悬浊液，再将悬浊液倒入高压反应釜中进行二次水热反应，得到沉淀物质；
[0010]五
、
将步骤四得到的沉淀物质倒入离心瓶中进行离心
、
洗涤
、
烘干，得到
NiO/ZnO
前驱体粉末；
[0011]六
、
将步骤五得到的
NiO/ZnO
前驱体粉末放入马弗炉中进行退火，生成纯净的
NiO/ZnO
粉末；
[0012]七
、
将步骤六获得的
NiO/ZnO
粉末放入离心管中，再加入氯化钯盐酸溶液，沉浸超
声形成悬浊液，再放入干燥箱真空干燥，然后马弗炉中退火，退火后得到所述一种
Pd
修饰二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料
。
[0013]所述的一种
Pd
修饰二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料制备
CO
气体传感器的方法，具体按以下步骤进行：
[0014]A、
取所述一种
Pd
修饰二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料放入研钵中，加入松油醇，研磨形成混合浆料，均匀涂敷在传感器芯片的信号电极上；
[0015]B、
将步骤
A
获得的传感器芯片放到马弗炉中进行退火，控制退火速率为4～
4.2℃/min
，温度为
500
～
505℃
，退火时间为
1.8
～
2.2h
，然后将信号电极焊接在底座上，在老化台进行老化，制成
CO
气体传感器
。
[0016]本专利技术制备出基于
Pd
修饰的
NiO/ZnO
气体传感器可以对
CO
气体展现出高灵敏度和超快的响应恢复速率
。
本专利技术采用二次水热法和退火结合的方法制备出
NiO/ZnO
，通过沉浸掺杂的方式制备出
Pd
修饰的
NiO/ZnO
，使用该材料制备的气体传感器对
CO
气体进行气敏测试，展现出高灵敏度和超快响应恢复速率的优势
。
此材料及传感器制备方法简单已操作
、
重复性好
、
成本低
、
适合批量生产
。
[0017]本专利技术
n
型二维多孔半导体
ZnO
，原位生长
p
型半导体
NiO
，形成
p
‑
n
结的基础上掺杂贵金属的方法，大幅度提高了对
CO
气体的灵敏度和响应恢复速率，并改善了选择性
。
[0018]本专利技术有益效果：
[0019]本专利技术提供了
Pd
修饰的二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料及其
CO
气体传感器制备方法，其优点在于：
[0020](1)
本专利技术的原材料易得
、
危害小，制作方法简单对环境无污染，通过两步简单的水热法
、
退火和沉浸混合掺杂结合的方法制备出金属
Pd
修饰的
NiO/ZnO
气敏材料及其
CO
气体传感器
。
此材料及传感器制备方法简单已操作
、
重复性好
、
成本低
、
适合批量生产
。
[0021](2)
本专利技术制作的
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
Pd
修饰二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：一
、
将锌源和催化剂加入到去离子水中，搅拌均匀，加入碱源，搅拌均匀，获得混合溶液；二
、
将步骤一获得的混合溶液倒入聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应；三
、
步骤二反应完全后，高压反应釜降到室温，收集白色沉淀，使用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤
、
烘干，得到
ZnO
前驱体粉末；四
、
将氯化镍和步骤三获得的
ZnO
前驱体粉末溶解在乙醇溶液中，搅拌均匀，加入氢氧化钠溶液，搅拌均匀，得到悬浊液，再将悬浊液倒入高压反应釜中进行二次水热反应，得到沉淀物质；五
、
将步骤四得到的沉淀物质倒入离心瓶中进行离心
、
洗涤
、
烘干，得到
NiO/ZnO
前驱体粉末；六
、
将步骤五得到的
NiO/ZnO
前驱体粉末放入马弗炉中进行退火，生成纯净的
NiO/ZnO
粉末；七
、
将步骤六获得的
NiO/ZnO
粉末放入离心管中，再加入氯化钯盐酸溶液，沉浸超声形成悬浊液，再放入干燥箱真空干燥，然后马弗炉中退火，退火后得到所述一种
Pd
修饰二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料
。2.
根据权利要求1所述的一种
Pd
修饰二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料的制备方法，其特征在于步骤一所述锌源为六水合硝酸锌，催化剂为聚乙烯吡咯烷酮，碱源为尿素；锌源
、
催化剂和碱源的质量比为
7:10:6。3.
根据权利要求1所述的一种
Pd
修饰二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料的制备方法，其特征在于步骤二控制反应温度为
150
～
155℃
，反应时间为6～
6.5h。4.
根据权利要求1所述的一种
Pd
修饰二维多孔
NiO/ZnO
气敏材料的制备方法，其特征在于步骤三控制离心转速为
1400
～
1450r/min
，离心时间为
10
‑
20min
，离心次数为4‑6次；烘干温度为
75
～
80℃
，烘干时间为
24
～
24.5h。5.
根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵文杰，李涵，徐丹，闫瑞田，余涛林，全卫东，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：