一种连续流制备制造技术

本发明专利技术公开了一种连续流制备

【技术实现步骤摘要】
一种连续流制备2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的方法


[0001]本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法，特别是涉及一种连续流制备
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的方法
。

技术介绍

[0002]2,2
‑
二吗啉基二乙基醚（
2,2
‑
Dimorpholinodiethylether
，
DMDEE
）是一种单组分聚氨酯发泡催化剂，用于聚氨酯涂料
、
粘合剂
、
热熔胶
、
泡沫填缝剂
、
水泥灌浆材料及城市轨道交通材料等领域
。
其分子式为
C
12
H
24
N2O3，呈浅黄色透明液体，随着
DMDEE
的应用越来越广泛，需求量不断增加，对合成工艺的要求进一步提高，如绿色
、
高效
。
[0003]目前，合成
DMDEE
的方法主要分为两类：二甘醇与吗啉加氢脱水反应法（胺化）和2‑
吗啉乙醇（或三乙醇胺）双分子醚化反应法（醚化）
。
[0004]1）以吗啉和二甘醇或以氨气和二甘醇为原料在高温高压
、
氢气环境及催化剂作用下生成
DMDEE
，该合成路线均在氢气环境下的高温高压条件下进行，不仅设备要求高，生产过程中间产物较多，增加了产品分离提纯过程的难度
。/>[0005]2）以吗啉和二氯乙醚为原料的生产工艺条件温和
、
利于控制，但二氯乙醚属于高毒物质，不符合绿色化学发展要求
。
[0006]3）以2‑
吗啉乙醇为原料的生产工艺操作压力低，选择性较好，副产物为水，易于处理，但原料成本高，产品收率低（
27%
）
。
[0007]中国专利技术专利（
CN110028466 B
）公开了一种双吗啉基二乙基醚的生产方法，该方法以三乙醇胺为原料，经过浓硫酸催化合成
DMDEE
，工艺反应温度
180℃~250℃
，反应时间
3h~24h
，再经过中和
、
蒸馏（精馏）得到
DMDEE。
该工艺反应温度相对温和，易于控制，溶剂能够循环套用，原料来源广
、
成本低，产品质量优，但反应时间较长，工业化生产效率低
。
[0008]上述内容仅用于辅助理解本专利技术的技术方案，并不代表承认上述内容是现有技术
。

技术实现思路

[0009]本专利技术的主要目的在于提供一种以三乙醇胺为原料制备
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的方法，缩短反应时间，实现连续制备
。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供一种连续流制备
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的方法，包括以下步骤：
[0011]分别将三乙醇胺和浓硫酸加入微混合器中混合，得到三乙醇胺和浓硫酸混合液；
[0012]将所述三乙醇胺和浓硫酸混合液输送到管式反应器，在温度为
180℃~210℃
的条件下反应
4min~15min
，得到含
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的反应液；
[0013]在所述含
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的反应液中加入碱性物质，使
pH
变成9‑
14
，得到含
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的碱性反应液；
[0014]对所述含
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的碱性反应液进行精馏分离出
2,2
‑
二吗啉基二
乙基醚
。
[0015]优选的，所述微混合器为膜分散微混合器或者筛孔微混合器
。
[0016]优选的，所述微混合器的混合温度范围为
20℃~75℃。
[0017]优选的，所述管式反应器分为两段，第一段管式反应器的温度为
140℃~160℃
，反应时间为
4min~10min
；第二段管式反应器的温度为
180℃~210℃
，反应时间为
10min~15min。
[0018]优选的，所述第一段管式反应器和所述第二段管式反应器的长度为
10m~50m。
[0019]优选的，所述第一段管式反应器和所述第二段管式反应器的持液量为
50mL~1000mL。
[0020]优选的，所述浓硫酸浓度为
98wt%
，所述三乙醇胺与所述浓硫酸的摩尔比为
1:1~1:3。
[0021]优选的，所述三乙醇胺和所述浓硫酸通过计量泵分别加入到微混合器中混合，所述三乙醇胺的流量与所述浓硫酸的流量比为
1:1.5~1:2。
[0022]优选的，所述精馏分离过程包括加入有机溶剂进行萃取，再进行减压蒸馏，馏分为
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚，所述有机溶剂为醇类或酯类
。
[0023]优选的，所述碱性物质为氨
、
金属氧化物
、
氢氧化物或碳酸盐
。
[0024]本申请以三乙醇胺为原料，浓硫酸作为催化剂，将三乙醇胺和浓硫酸通入微混合器中混合均匀，将得到的混合液输送到管式反应器，控制混合液在管式反应器中的停留时间
、
反应温度和流速，得到含
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的反应液，再经过调节酸碱度
、
萃取
、
减压蒸馏得到优质的产品
。
本工艺方法流程简单，反应周期短，对于温度控制设备要求较低，整体易于控制，原料易获取，成本低，同时产物选择性好，品质高，实现连续生产
。
具体实施方式
[0025]为使本公开实施例的目的
、
技术方案和优点更加清楚，下面对本公开实施例的技术方案进行清楚
、
完整地描述
。
显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围
。
[0026]本申请提出一种连续流制备
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的方法，包括以下步骤：
[0027]分别将三乙醇胺和浓硫酸加入微混合器中混合，得到三乙醇胺和浓硫酸混合液；本专利技术通过计量泵分别将三乙醇胺和浓硫酸加入到微混合器中混合，三乙醇胺的流量与所述浓硫酸的流量比为
1:1.5~1:2。
其中，浓硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种连续流制备
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：分别将三乙醇胺和浓硫酸加入微混合器中混合，得到三乙醇胺和浓硫酸混合液；将所述三乙醇胺和浓硫酸混合液输送到管式反应器，在温度为
180℃~210℃
的条件下反应
4min~15min
，得到含
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的反应液；在所述含
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的反应液中加入碱性物质，使
pH
变成9‑
14
，得到含
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的碱性反应液；对所述含
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚的碱性反应液进行精馏分离出
2,2
‑
二吗啉基二乙基醚
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微混合器为膜分散微混合器或者筛孔微混合器
。3.
根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述微混合器的混合温度范围为
20℃~75℃。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式反应器分为两段，第一段管式反应器的温度为

【专利技术属性】
技术研发人员：陈安，彭强，王法军，崔铭铭，周涛，史洁愉，
申请(专利权)人：深圳智微通科技有限公司，
类型：发明
国别省市：