一种连续硝化制备5-硝基间苯二甲酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续硝化制备5

【技术实现步骤摘要】
一种连续硝化制备5
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硝基间苯二甲酸的方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种连续硝化制备5
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硝基间苯二甲酸的方法。

技术介绍

[0002]5‑
硝基间苯二甲酸可以由间苯二甲酸经硝化得到，是一种重要的染料、医药中间体。5
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硝基间苯二甲酸经氰化、氨化可制备2,6
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二氰基
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硝基苯胺，是分散染料的重要中间体。此外5
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硝基间苯二甲酸经加氢制得的5
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硝基异酞酸是诊断用药新泛影的中间体。
[0003]目前5
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硝基间苯二甲酸生产一般在采用间歇操作的釜式反应器中进行，由间苯二甲酸经发烟硝酸硝化而得。反应过程将发烟硝酸加入反应锅，在搅拌下加入间苯二甲酸，升温回流6h，蒸出过剩的硝酸，冷却结晶并过滤，滤饼用冰水洗涤，所得粗品用水重结晶，即得5
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硝基间苯二甲酸。但这种生产工艺，原子经济性差，会产生大量酸性废液，同时难以控制温度、停留时间等工艺条件，容易产生副产物、异构化杂质，整体的反应安全风险以及质量控制难度较高。
[0004]微反应连续化学是指在尺寸为微米和毫米级别的微反应器管道中连续生产化学品及药物的过程。连续流微反应器较好的传热传质性能以及低持液量，非常适合进行硝化反应这类危险的反应。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种一步连续硝化制备5
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硝基间苯二甲酸的方法。本方法结合连续流微反应器以及微混合器，将原本需要长时间、危险的釜式硝化反应改造为一步连续制备，流程简单，反应周期短；对于温度控制设备要求较低。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]一种连续硝化制备5
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硝基间苯二甲酸的方法，包含如下步骤：
[0008](1)以间苯二甲酸为底料，将间苯二甲酸分散到浓硫酸中形成悬浮液；将发烟硝酸和浓硫酸以一定比例配制为混酸作为硝化剂；调节计量泵流量分别将悬浮液和混酸泵送入微混合器；
[0009](2)悬浮液以及混酸在微混合器中进行充分接触混合；
[0010](3)将充分混合的物料输送到反应盘管中进行硝化反应；在此过程中，间苯二甲酸反应生成5
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硝基间苯二甲酸，5
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硝基间苯二甲酸溶解到热浓硫酸中形成溶液；
[0011](4)将反应形成的溶液输送到冷却管中冷却，最后将冷却的溶液通入装有冰水的产物瓶中稀释并析出固体产品。
[0012]作为本专利技术的优选，在步骤(1)中，为防止悬浮液颗粒杜塞泵，用于输送悬浮液的计量泵为适用于含固浆料的浆料泵。
[0013]作为本专利技术的优选，在步骤(1)中，所述浓硫酸浓度为98wt％；所述间苯二甲酸与浓硫酸的质量比为1:5
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1:10；所述发烟硝酸与浓硫酸质量比为1:1
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1:3。
[0014]作为本专利技术的优选，在步骤(1)中，所述悬浮液与混酸的流量比范围为1:1.5
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1:2。
[0015]作为本专利技术的优选，在步骤(2)中，所述微混合器为膜分散微混合器或者筛孔微混合器；所述混合温度范围为50℃
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85℃。
[0016]作为本专利技术的优选，在步骤(3)中，所述间苯二甲酸的浓硫酸悬浮液与混酸的混合料液需要在反应盘管中停留一段时间进行硝化反应，反应温度范围为50℃
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85℃，反应停留时间范围为2min
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5min；所述反应盘管长度为10m
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50m；所述反应盘管持液量为50mL
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1000mL。
[0017]作为本专利技术的优选，在步骤(4)中，反应料液需要在冷却管中停留一段时间进行冷却，冷却至温度范围为0℃
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10℃，冷却停留时间的范围为1min
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2min。
[0018]作为本专利技术的优选，微混合器、反应盘管的温度均有恒温水浴锅控制。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020](1)采用一步连续制备替代原本需要长时间、危险的釜式硝化反应，流程简单，反应周期短。
[0021](3)采用了微混合进行物料混合，两股流体在微混合器内实现快速高效混合，瞬间达到均一的反应环境，反应效率高，放大容易。
[0022](2)连续化反应，易于监测和控制反应进程。采用连续流反应器进行硝化反应，其较小的特征尺寸强化了反应物料的传热传质效果，减少了副反应，提高了产品选择性，对于温度控制设备要求较低。
[0023](4)由于高温连续反应，反应速率快，不需要加入过量的浓硝酸来提高反应速率，节省原料，有效缓解了后续废水处理压力。
附图说明
[0024]图1是本专利技术连续硝化制备5
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硝基间苯二甲酸的流程示意图。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步地说明。
[0026]实施例1：参照附图1，采用本专利技术的方法连续硝化制备5
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硝基间苯二甲酸，具体步骤如下：
[0027](1)以间苯二甲酸为底料，将间苯二甲酸与浓度为98wt％的浓硫酸按质量比1:5配置形成稳定悬浮液，将悬浮液装入活塞罐中。调节计量泵1使水以100mL/min的速度进入活塞罐中，推动活塞，使间苯二甲酸的浓硫酸悬浮液也以100mL/min的速度通入反应段。以发烟硝酸和浓硫酸质量比1:2的混酸作为硝化剂，调节计量泵2使混酸以100mL/min的速度通入反应段。
[0028](2)将间苯二甲酸的浓硫酸悬浮液和混酸通入膜分散微混合器中进行充分接触混合，水浴锅温度保持在80℃。
[0029](3)将步骤(2)中充分混合的反应料液输送到反应盘管中，控制反应温度为80℃，连续反应4min，使间苯二甲酸硝化生成5
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硝基间苯二甲酸，溶解到热浓硫酸中形成稳定溶液。
[0030](4)将步骤(3)中的反应溶液通入浸没在冰水浴中的冷却管中，停留2min，使反应
料液温度冷却至8℃。
[0031](5)将步骤(4)冷却后的反应溶液通入装有冰水的产物瓶中稀释析出固体产品5
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硝基间苯二甲酸。
[0032]使用气相色谱对得到的产品进行测试，最终反应结果原料转化率为99％。
[0033]实施例2：参照附图1，采用本专利技术的方法连续硝化制备5
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硝基间苯二甲酸，具体步骤如下：
[0034](1)以间苯二甲酸为底料，将间苯二甲酸与浓度为98wt％的浓硫酸按质量比1:5配置形成稳定悬浮液，将悬浮液装入活塞罐中。调节计量泵1使水以150mL/min的速度进入活塞罐中，推动活塞，使间苯二甲酸的浓硫酸悬浮液也以150mL/min的速度通入反应段。以发烟硝酸和浓硫酸质量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续硝化制备5
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硝基间苯二甲酸的方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)以间苯二甲酸为底料，将间苯二甲酸分散到浓硫酸中形成悬浮液；将发烟硝酸和浓硫酸以一定比例配制为混酸作为硝化剂；调节计量泵流量分别将悬浮液和混酸泵送入微混合器；(2)悬浮液以及混酸在微混合器中进行充分接触混合；(3)将充分混合的物料输送到反应盘管中进行硝化反应；在此过程中，间苯二甲酸反应生成5
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硝基间苯二甲酸，5
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硝基间苯二甲酸溶解到热浓硫酸中形成溶液；(4)将反应形成的溶液输送到冷却管中冷却，最后将冷却的溶液通入装有冰水的产物瓶中稀释并析出固体产品。2.根据权利要求1所述的一种连续硝化制备5
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硝基间苯二甲酸的方法，其特征在于，在步骤(1)中，为防止悬浮液颗粒杜塞泵，用于输送悬浮液的计量泵为适用于含固浆料的浆料泵。3.根据权利要求1所述的一种连续硝化制备5
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硝基间苯二甲酸的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述浓硫酸浓度为98wt％；所述间苯二甲酸与浓硫酸的质量比为1:5
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1:10；所述发烟硝酸与浓硫酸质量比为1:1
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1:3。4.根据权利要求1所述的一种连续硝化制备5
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硝基间苯二甲酸的方法，其特征在于，在步骤(1)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈安，张仕凯，伍青林，徐峰，胡志华，陈东，
申请(专利权)人：深圳智微通科技有限公司，
类型：发明
国别省市：