一种2,4-二氟硝基苯的工业化生产方法技术

本发明专利技术公开了一种提高2,4

【技术实现步骤摘要】
一种2,4
‑
二氟硝基苯的工业化生产方法


[0001]本专利技术涉及2,4
‑
二氟硝基苯制备
，尤其涉及一种2,4
‑
二氟硝基苯的工业化生产方法。

技术介绍

[0002]2,4
‑
二氟硝基苯是一种重要的农药、医药中间体，可用于合成：2,4
‑
二氟
‑5‑
硝基苯磺酸、马斯菲林；合成树脂结合的2
‑
芳基氨基苯并咪唑。此外，2,4
‑
二氟硝基苯是制备作为抗菌剂的4
‑
噻唑烷酮衍生物的反应物。2,4
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二氟硝基苯经过加氢反应后可制得2,4
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二氟苯胺，2,4二氟苯胺也是一种重要的医药农药中间体。
[0003]CN11153779A中涉及到以间二氯苯为原料，依次经高温氯化反应、硝化反应、氟化反应得到2,4
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二氟硝基苯，由于是从间二氯苯开始做硝化的，硝化过程中，尽管经过后处理，但是还是在处理过程中有部分水处理不干净，导致氟化过程本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,4
‑
二氟硝基苯的工业化生产方法，其特征在于，包括下列步骤：1)硝化，在罐区中硫酸罐通过泵打入硫酸到车间硫酸计量罐，从罐区中的硝酸罐通过泵打入硝酸到车间硝酸计量罐；打开混酸釜的进料阀与排空阀，往混酸釜加入硝酸计量罐的硝酸，搅拌下加入硫酸计量罐的硫酸，循环水降温，搅拌备用；打开硝化釜进料阀及排空阀，将计量好的间二氯苯泵入硝化釜中升温；打开混酸釜底阀，调节进料阀，向硝化釜中滴加计量好的混酸，滴加完毕，再在硝化反应温度下保温反应，取样检测直至原料反应完全；2)硝化后处理，将硝化反应液静置分层，分离掉废酸，保持温度，加入适量的水，之后使用强碱溶液调节pH，搅拌后复测pH；搅拌后静置分离得到中间产物，中间产物装桶备用，碱处理液回收套用；3)氟化，打开氟化釜进料阀，泵入中间产物，真空脱水直至水分合格，泵入有机溶剂，打开固体进样阀，投入氟化剂，二次真空脱水直至水分合格，之后通氮气填充至常压；在氟化温度下，投入催化剂，在氟化反应温度下保温回流反应，取样检测直至氟化反应完全；4)氟化后处理，蒸馏溶剂直至不再出液，之后向釜内加1000～3000L水搅拌，之后静置分层，有机层去精馏塔，水层去处理回收副产；5)精馏，有机层进入精馏釜后，负压，升温至80℃～180℃蒸出馏分，收集前馏分，继续蒸馏收集含量≧99％的主馏分，装桶。2.如权利要求1所述的一种2,4
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二氟硝基苯的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤1)中混酸为98％硝酸和98％硫酸的混合液、65％硝酸和98％硫酸的混合液中的一种。3.如权利要求1所述的一种2,4
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二氟硝基苯的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤1)中将计量好的间二氯苯泵入硝化釜中升温到30～90℃；所述硝化温度为30～90℃；硝化反应温度下保温...

【专利技术属性】
技术研发人员：马航，田强，万邦隆，雷旭松，宗世荣，刘敬卫，蒋兴志，
申请(专利权)人：云南云天化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：