一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5-二氟硝基苯的方法技术

本发明专利技术涉及硝化反应技术领域，具体涉及一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5

【技术实现步骤摘要】
一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5
‑
二氟硝基苯的方法


[0001]本专利技术涉及硝化反应
，尤其涉及一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5
‑
二氟硝基苯的方法。

技术介绍

[0002]有机化合物2，5
‑
二氟硝基苯是一种重要的精细化工中间体，在医药、农药、液晶材料等领域有广泛应用，尤其是在医药行业，2，5
‑
二氟硝基苯是药物氟苯布洛芬中间体，其次在农药行业，2，5
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二氟硝基苯主要用于制备除草剂，其具有非常高的使用价值。
[0003]目前的2，5
‑
二氟硝基苯的工业制备多采用传统反应釜间歇生产方式进行，生产能力有限，无法跟上产品发展的速度，反应器的传热速率很慢，温度控制效果不佳，并且普通的搅拌不可避免的物料混合不均匀，导致原料转化率低，副产物高。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5
‑
二氟硝基苯的方法，以解决目前的合成反应方法不均匀、转化率低以及副产物高的问题。
[0005]基于上述目的，本专利技术提供了一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5
‑
二氟硝基苯的方法
[0006]一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5
‑
二氟硝基苯的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：混酸配制，将浓硝酸定量加入浓硫酸中，制得硝酸硫酸混酸；
[0008]步骤二：将步骤一的混酸置入反应器内，进而添加1,4
‑
二氟苯进行混合反应；
[0009]步骤三：启动混合器内的搅拌器，对混合液进行搅拌混合；
[0010]步骤四：设置反应停留时间为5min，设置反应温度为15～25℃之间；
[0011]步骤五：反应结束后将混合物由反应器的出料口排出，进而将其置于容器中静置分层；
[0012]步骤六：混合物分层完毕后，具有多层结构，将有机层减压蒸馏直至得到2，5
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二氟硝基苯。
[0013]进一步的，所述反应器为涡旋反应器，所述涡旋反应器本体内部设有搅拌器，且搅拌器外侧安装有螺旋空心管，所述空心管横截面为三角形或圆形结构。
[0014]进一步的，所述浓硝酸采用滴入法缓慢滴入浓硫酸内，并且制备时需要在室温条件下进行。
[0015]进一步的，所述混酸配制中的浓硫酸和浓硝酸的摩尔比为2：1.1。
[0016]进一步的，所述浓硝酸为浓度值为95％浓度，所述浓硫酸浓度值为98％浓度。
[0017]进一步的，所述步骤二中混酸内硫酸和1,4
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二氟苯的摩尔比为2:1。
[0018]进一步的，所述涡旋反应器在进行混合搅拌前，通过进液管向螺旋空心管通入冷却液，搅拌器为静止状态，冷却液在螺旋空心管内呈螺旋状向下流动，从螺旋空心管的底端进入搅拌器的内部，使得搅拌器具有移除与增加反应腔内流体热能的能力。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]1.本专利技术，通过预先制备混酸溶液，进而将其与1,4
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二氟苯进行混合反应，并且利用涡旋式反应器进行混合搅拌，使得涡旋使反应器内的搅拌器进行转动时，改变靠近搅拌器一侧的流体局部流动动力行为，提高流体湍流动能和剪切，增强局部微观混合，提高反应器整体传热与传质能力。
[0021]2..本专利技术，通过使用涡旋式连续型反应器，增加传热效率，控温效果好，反应过程安全，易于进行工业化生产，实现将该反应时间缩短，提高产能。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为本专利技术实施例的流程框图。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进一步详细说明。
[0025]需要说明的是，除非另外定义，本专利技术使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本专利技术中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
[0026]如图1所示，一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5
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二氟硝基苯的方法，包括以下步骤：
[0027]步骤一：混酸配制，将浓硝酸定量加入浓硫酸中，制得硝酸硫酸混酸；
[0028]步骤二：将步骤一的混酸置入反应器内，进而添加1,4
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二氟苯进行混合反应；
[0029]步骤三：启动混合器内的搅拌器，对混合液进行搅拌混合；
[0030]步骤四：设置反应停留时间为5min，设置反应温度为15～25℃之间；
[0031]步骤五：反应结束后将混合物由反应器的出料口排出，进而将其置于容器中静置分层；
[0032]步骤六：混合物分层完毕后，具有多层结构，将有机层减压蒸馏直至得到2，5
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二氟硝基苯。
[0033]反应器为涡旋反应器，涡旋反应器本体内部设有搅拌器，且搅拌器外侧安装有螺旋空心管，空心管横截面为三角形或圆形结构。
[0034]浓硝酸采用滴入法缓慢滴入浓硫酸内，并且制备时需要在室温条件下进行。
[0035]混酸配制中的浓硫酸和浓硝酸的摩尔比为2：1.1。
[0036]浓硝酸为浓度值为95％浓度，浓硫酸浓度值为98％浓度。
[0037]步骤二中混酸内硫酸和1,4
‑
二氟苯的摩尔比为2:1。
[0038]涡旋反应器在进行混合搅拌前，通过进液管向螺旋空心管通入冷却液，搅拌器为静止状态，冷却液在螺旋空心管内呈螺旋状向下流动，从螺旋空心管的底端进入搅拌器的内部，使得搅拌器具有移除与增加反应腔内流体热能的能力。
[0039]所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本专利技术的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本专利技术的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本专利技术的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
[0040]本专利技术旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5
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二氟硝基苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：混酸配制，将浓硝酸定量加入浓硫酸中，制得硝酸硫酸混酸；步骤二：将步骤一的混酸置入反应器内，进而添加1,4
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二氟苯进行混合反应；步骤三：启动混合器内的搅拌器，对混合液进行搅拌混合；步骤四：设置反应停留时间为5min，设置反应温度为15～25℃之间；步骤五：反应结束后将混合物由反应器的出料口排出，进而将其置于容器中静置分层；步骤六：混合物分层完毕后，具有多层结构，将有机层减压蒸馏直至得到2，5
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二氟硝基苯。2.根据权利要求1所述的一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5
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二氟硝基苯的方法，其特征在于，所述反应器为涡旋反应器，所述涡旋反应器本体内部设有搅拌器，且搅拌器外侧安装有螺旋空心管，所述空心管横截面为三角形或圆形结构。3.根据权利要求1所述的一种利用涡旋连续流式反应器合成2，5
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二氟硝基苯的方法，其特征在于，所述浓硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李炜，
申请(专利权)人：南通海晴医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：