硝基甲苯的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种硝基甲苯的生产方法，包括：(1)提供第一物料，其中，所述第一物料包含硫酸、硝酸、金属硝酸盐和杂多酸；(2)提供第二物料，其中，所述第二物料包含甲苯；(3)将所述第一物料和所述第二物料进料到反应器的反应区中，反应形成硝基甲苯。本发明专利技术所述方法硫酸的用量相对于硝酸少，并且原料转化率可高达98％。98％。

【技术实现步骤摘要】
硝基甲苯的生产方法


[0001]本专利技术涉及一种硝基甲苯的生产方法，具体的，本专利技术涉及一种采用微通道反应器连续生产硝基甲苯的方法。

技术介绍

[0002]硝基甲苯有邻、间、对三种同分异构体，对硝基甲苯和邻硝基甲苯都是重要的化工材料。然而硝化反应是一种快速的强放热反应过程，反应过程不容易控制，如果反应产生的热量不能及时带走，还会引起副反应和安全隐患目前硝化试剂一般为浓硝酸和浓硫酸的混合物，硫酸用量基本为硝酸体积的3倍以上，酸的用量大，会造成严重的环境污染。因此，本领域期望安全连续生产硝基甲苯的改进方法。

技术实现思路

[0003]为了解决现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种硝基甲苯的生产方法，该方法具体包括以下步骤：
[0004](1)提供第一物料，其中，所述第一物料包含硫酸、硝酸、金属硝酸盐和杂多酸；
[0005](2)提供第二物料，其中，所述第二物料包含甲苯；
[0006](3)将所述第一物料和所述第二物料进料到反应器的反应区中，反应形成硝基甲苯。
[0007]在本专利技术的一些实施方式中，反应器的反应区中的反应温度设置在80
‑
120℃，并在这个温度范围下保持恒温反应。
[0008]在本专利技术的一些实施方式中，金属硝酸盐包括硝酸铜、硝酸铈的一种或两种。
[0009]在本专利技术的一些实施方式中，杂多酸的杂原子为硅。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，杂多酸包括硅钼酸。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，第一物料中硫酸、硝酸的质量比为硫酸：硝酸＝1：1
‑
2：1，优选1.1：1。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，第一物料中金属硝酸盐和杂多酸的质量比为金属硝酸盐：杂多酸＝1
‑
5：1，优选2
‑
2.5：1。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，第一物料中金属硝酸盐和硝酸的质量比为金属硝酸盐：硝酸＝2
‑
10：100，优选3.2
‑
4.5：100。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，第一物料中硝酸和第二物料中甲苯的摩尔比为1.0
‑
1.4:1，优选1.1:1。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，反应器中反应的停留时间为1
‑
60秒，优选8
‑
20秒。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，反应器采用连续流反应器，且所述第一物料进入所述反应区的流速为20
‑
120毫升/分钟，所述第二物料进入所述反应区的流速为20
‑
120毫升/分钟。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，反应器选自釜式反应器、管式反应器、微通道反应
器、高通量反应器、流式反应器。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，所述反应器可以是反应器数量大于1的反应器组合，所述反应器组合中选用的反应器的种类可以相同或者不同；所述反应器组合中的反应器在发生反应时，所述反应器的反应区的反应温度可以相同或者不同。
[0019]在本专利技术中，使用金属硝酸盐和杂多酸作为催化剂，可以很好地控制对硝基甲苯和间硝基甲苯的比例，当使用硝酸铜和杂多酸混合物作为催化剂时，间硝基甲苯的比例可达15％；使用硝酸铈和杂多酸混合物作催化剂时，对硝基甲苯的比例可达60％。而且，微通道反应器可以强化传质效果，其本质安全特性降低了生产硝基甲苯的风险，提升甲苯硝化合成工艺的安全系数。较低的持液量和精确控制停留时间可以进一步降低副反应的概率，使甲苯硝化的二硝基和多硝基副产物不易产生。在本专利技术中，硫酸相对于硝酸的用量少，在一定程度内硫酸的量增加，反应越剧烈，多硝基化合物也就越多，反应越危险。相对的，硫酸越少，反应越温和，原料转化率也就降低。相比于传统工艺，在硫酸降低的条件下，本专利技术依旧能达到较高的转化率，同时废酸处理量低，更加环保。
附图说明
[0020]图1是本专利技术一个实施方式中合成硝基甲苯的反应式。
[0021]图2是本专利技术一个实施方式中合成硝基甲苯的微通道反应器10的示意图。第一物料由进料口12进入反应器模块11，第二物料由进料口13进入反应器模块11,在反应器的出口14处收集最终产物，反应器10包括三个反应模块11。IPC(In
‑
process
‑
control)是中控。
具体实施方式
[0022]现结合具体实施例对本专利技术的技术方案进行描述。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
[0023]在本文中，术语“微通道反应器”指内部结构主要由微米级(通常10
‑
300μm)通道构成的微反应器。
[0024]在本文中，术语“(GC)分析”指气相色谱(GC)分析法。
[0025]在本文中，术语“(LC)分析”指液相色谱(LC)分析法。
[0026]本文所述方法可以常压或升高的压力下进行。本文所述方法的任一反应区的压力可以为0.1
‑
5Mpa，优选0.1
‑
2Mpa，例如，0.1Mpa、0.2Mpa、0.3Mpa、0.4Mpa、0.5Mpa、0.6Mpa、0.7Mpa、0.8Mpa、0.9Mpa、1.0Mpa。
[0027]在本文中，反应停留时间＝反应原始物料总体积流速(ml/min)/反应器内部容积(ml)。所述反应器内部容积由市售反应器的供应商提供。
[0028]本文所述转化率＝(反应物的起始量
‑
反应物的剩余量)/反应物的起始量。
[0029]本文所述选择性＝目标产品的量/(反应物的起始量
×
转化率)
[0030]本文所述温度是指摄氏度。根据需要，本文所述浓度/含量/用量/份数可以是以质量、体积、摩尔、质量/体积、体积/质量表示的浓度/含量/用量/份数。
[0031]本文所述方法可以在绝热或非绝热状态下进行。
[0032]本文所述方法可以在恒温或非恒温状态下进行。在本专利技术中，术语“恒温”是指反应温度可以在上述设定温度值的
±
5℃，优选
±
4℃、3℃或2℃，更优选在0.5℃内浮动。
[0033]本文所述第二物料可以在制备第一物料之前、同时或之后制备。
[0034]在本专利技术中，所述微通道反应器可以参照康宁股份有限公司的CN102325589A中描述的内容。在本专利技术中，术语“微通道反应器”是指内部结构主要由微米级(通常10
‑
300μm)通道构成的微反应器。所述微通道反应器包括但不限于康宁G1
‑
glass反应器，康宁G5
‑
SiC反应器。
[0035]所述微通道反应器的反应温度可以通过换热器进行精确控制，第一物料和第二物料通过进样装置进入反应器，所述进样装置包括但不限于使用泵、挤压、渗透、喷射等方式进样。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硝基甲苯的生产方法，其特征在于，所述方法包括：(1)提供第一物料，其中，所述第一物料包含硫酸、硝酸、金属硝酸盐和杂多酸；(2)提供第二物料，其中，所述第二物料包含甲苯；(3)将所述第一物料和所述第二物料进料到反应器的反应区中，反应形成硝基甲苯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器的反应区中的反应温度设置在80
‑
160℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属硝酸盐包括硝酸铜、硝酸铈的一种或两种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述杂多酸的杂原子为硅。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述杂多酸包括硅钼酸。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一物料中硫酸、硝酸的质量比为硫酸：硝酸＝1：1
‑
2：1，优选1.1：1。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一物料中金属硝酸盐和杂多酸的质量比为金属硝酸盐：杂多酸＝1
‑
5：1，优选2
‑
2.5：1。8.根据权利要求1所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳华，夏永安，
申请(专利权)人：康宁反应器技术有限公司，
类型：发明
国别省市：