制备碳酸亚乙烯酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，包括：(1)提供第一物料，其中，所述第一物料包含氯代碳酸乙烯酯、硼氢化物和能够溶解氯代碳酸乙烯酯和所述硼氢化物的溶剂S1；(2)提供第二物料，其中，所述第二物料包含三乙胺；(3)将所述第一物料和所述第二物料进料到反应器的反应区中，反应形成碳酸亚乙烯酯。本发明专利技术所提供的合成方法有效地提高了反应的效率，具有突出的经济价值。出的经济价值。

【技术实现步骤摘要】
制备碳酸亚乙烯酯的方法


[0001]本专利技术涉及化工
，具体地，本专利技术涉及一种制备碳酸亚乙烯酯的方法。

技术介绍

[0002]碳酸亚乙烯酯又称1,3
‑
二氧戊环
‑2‑
酮或碳酸亚乙酯，是一种无色透明液体，可以用作锂离子电池的新型有机成膜添加剂和过充保护添加剂，也可用作制备聚碳酸乙烯酯的单体。随着锂离子电池用途的不断扩大，锂离子电池的技术也在不断提高。在作为锂离子电池“血液”的电解液中加入一些添加剂，可以提高电池的诸多性能。其中，碳酸亚乙烯酯是电解液中的有机成膜添加剂和过充电保护添加剂，具有良好的高低温性能和抗溶胀功能，可增加溶剂的稳定性，有效抑制溶剂的分解，促进SEI膜的形成，提高电池的循环性能。但由于碳酸亚乙烯酯本身的热敏感性，在高温下容易发生分解和自由基聚合，使得碳酸亚乙烯酯的高收率难以实现。
[0003]因此，需要开发一种新的碳酸亚乙烯酯的合成方法来解决现有技术的不足，从而提高碳酸亚乙烯酯的收率。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种合成碳酸亚乙烯酯的方法，该方法以氯代碳酸乙烯酯和三乙胺为原料合成碳酸亚乙烯酯。
[0005]一方面，本专利技术提供一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，包括：
[0006](1)提供第一物料，其中，所述第一物料包含氯代碳酸乙烯酯、硼氢化物和能够溶解氯代碳酸乙烯酯和所述硼氢化物的溶剂S1；
[0007](2)提供第二物料，其中，所述第二物料包含三乙胺；
[0008](3)将所述第一物料和所述第二物料进料到反应器的反应区中，反应形成碳酸亚乙烯酯。
[0009]在本专利技术的一些实施方式中，所述反应器的反应区中的反应温度设置在60
‑
160℃。在本专利技术的一些实施方式中，所述反应器的反应区中的反应温度在60
‑
160℃下保持恒温反应。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，所述硼氢化物包括硼氢化钠、氰基硼氢化钠、三(1,1,1,3,3,3
‑
六氟异丙氧基)硼氢化钠、三仲丁基硼氢化钠、三乙酰氧基硼氢化钠、三甲氧基硼氢化钠、三乙基硼氢化钠的一种或多种。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，所述第一物料中氯代碳酸乙烯酯和硼氢化物的质量比为(4
‑
1000):1，优选(50
‑
100)：1。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，所述溶剂S1包含四氢呋喃、氯仿、N,N
‑
二甲基甲酰胺、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、2
‑
甲基四氢呋喃中的一种或几种；所述第一物料中氯代碳酸乙烯酯的质量浓度在10
‑
30％的范围内。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，所述第二物料包含能够溶解三乙胺的溶剂S2。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，所述溶剂S2包含四氢呋喃、氯仿、N,N
‑
二甲基甲酰胺、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、2
‑
甲基四氢呋喃中的一种或几种；所述第二物料中三乙胺的质量浓度在10
‑
50％的范围内。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，所述第一物料中氯代碳酸乙烯酯和第二物料中三乙胺的摩尔比为1:(1
‑
4)。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，在所述反应区的反应的停留时间为1
‑
300分钟。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，所述反应器采用连续流反应器，且所述第一物料进入所述反应区的流速为10
‑
400克/分钟，所述第二物料进入所述反应区的流速为10
‑
400克/分钟。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，所述反应器选自釜式反应器、管式反应器、微通道反应器、高通量反应器、流式反应器。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，所述反应器可以是反应器数量大于1的反应器组合，所述反应器组合中选用的反应器的种类可以相同或者不同；所述反应器组合中的反应器在发生反应时，所述反应器的反应区的反应温度可以相同或者不同。
[0020]在本专利技术中，所述方法实现以下优异的技术效果：本专利技术采用硼氢化物作为合成碳酸亚乙烯酯的反应的添加剂参与反应，极大地提升了反应的收率：与不添加硼氢化物的反应相比，添加硼氢化物后收率由55
‑
60％提升到了高达94％。同时，反应的选择性也得到了一定程度地提高，由80％
‑
85％提升到了90
‑
95％。另外，当采用微通道反应器进行反应时，反应的总停留时间也大大缩短。因此，本专利技术所提供的合成方法有效地提高了反应的效率，具有突出的经济价值。
附图说明
[0021]图1是本专利技术一些实施方式中所使用康宁G1
‑
glass反应器的示意图。
[0022]图2是本专利技术一些实施方式中所使用的反应器组合的示意图。
[0023]图3是本专利技术一些实施方式中所使用康宁G5
‑
SiC反应器的示意图。
[0024]附图标记说明
[0025]10，20，和40为微通道反应器模块。
[0026]11，12，21，22，31，41和42为反应器的进料口。
[0027]13，23，32和43为微通道反应器的出料口。
具体实施方式
[0028]现结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行描述。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
[0029]在本专利技术中，合成碳酸亚乙烯酯的反应式如下：
[0030][0031]在本专利技术，合成碳酸亚乙烯酯的方法可以包括以下步骤：
[0032](1)提供第一物料，其中，所述第一物料包含氯代碳酸乙烯酯、硼氢化物和能够溶解氯代碳酸乙烯酯和所述硼氢化物的溶剂S1；
[0033](2)提供第二物料，其中，所述第二物料包含三乙胺；
[0034](3)将所述第一物料和所述第二物料进料到反应器的反应区中，反应形成碳酸亚乙烯酯。
[0035]在本专利技术的一些实施方式中，所述反应器的反应区中的反应温度设置在60
‑
160℃，60
‑
150℃，60
‑
140℃，60
‑
130℃，60
‑
120℃，60
‑
110℃，60
‑
100℃，60
‑
90℃，60
‑
80℃，60
‑
70℃，70
‑
160℃，70
‑
150℃，70
‑
140℃，70
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130℃，70
‑
120℃，70
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110℃，70
‑
100℃，70
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，所述方法包括：(1)提供第一物料，其中，所述第一物料包含氯代碳酸乙烯酯、硼氢化物和能够溶解氯代碳酸乙烯酯和所述硼氢化物的溶剂S1；(2)提供第二物料，其中，所述第二物料包含三乙胺；(3)将所述第一物料和所述第二物料进料到反应器的反应区中，反应形成碳酸亚乙烯酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器的反应区中的反应温度设置在60
‑
160℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硼氢化物包括硼氢化钠、氰基硼氢化钠、三(1,1,1,3,3,3
‑
六氟异丙氧基)硼氢化钠、三仲丁基硼氢化钠、三乙酰氧基硼氢化钠、三甲氧基硼氢化钠和三乙基硼氢化钠的一种或多种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一物料中氯代碳酸乙烯酯和硼氢化物的质量比为(4
‑
1000):1，优选(50
‑
100):1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂S1包含四氢呋喃、氯仿、N,N
‑
二甲基甲酰胺、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、2
‑
甲基四氢呋喃中的一种或几种；所述第一物料中氯代碳酸乙烯酯的质量浓度在10
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：陈光，王艳华，
申请(专利权)人：康宁反应器技术有限公司，
类型：发明
国别省市：