【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成领域，具体涉及一种微反应器内连续化制备双偶氮染料的方法。
技术介绍
1、含有h酸结构的双偶氮染料(活性黑kn-b，活性黑39、活性蓝171等)，h酸结构中的氨基与羟基在偶合反应过程中均起到指向作用。如果要在h酸结构上的氨基和羟基邻位都进行偶合反应，则首先需要在酸性介质中发生酸性偶合，后在碱性介质中发生碱性偶合，此顺序不能颠倒。上述反应过程ph的精确调控对于反应收率有着重要的影响。
2、中国专利技术专利(cn111378297b)公开了可调节ph的双面微孔分散反应器，能够连续化合成双偶氮颜料，该反应器包括反应器外壳、微通道板和两块多孔分散板，第一分散相流体输入管(输入重氮盐溶液)，第二分散相流体输入管(输入偶合组分溶液)和连续相流体输入管(输入缓冲溶液)在微通道内混合，缓冲溶液调节ph，溶液充分反应后由混合溶液输出管流入延时管中。
3、该结构中缺少对ph调节的控制，偶合反应对ph变化非常敏感，当ph过酸(过碱)无法及时调控，影响反应体系的产物品质。另外，由于微反应器自身结构的特点，容易出现孔道堵塞的问题，微反应器较小的物料处理量导致其在工业应用上具有局限性。
4、上述内容仅用于辅助理解本专利技术的技术方案，并不代表承认上述内容是现有技术。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于解决微反应器内连续化制备双偶氮染料的生产过程中的ph进行精确监控及调节，同时采用锥形结构微反应器，避免堵塞，提高产率和产品质量。
2、为
3、所述微混合器i与所述微混合器ⅱ结构相同，均呈“t”型结构，所述微混合器i设有三个呈锥形结构的通道，通道尾端向通道前端汇聚形成通路，所述通道尾端的孔径为毫米级，所述通道前端的孔径为微米级；
4、所述储罐11和所述储罐21分别通过管道与所述微混合器i相连，所述微混合器i与所述第一管式反应器、所述酸碱调节系统、所述微混合器ⅱ依次相连，所述储罐31通过管道与所述微混合器ⅱ相连，所述微混合器ⅱ与所述第二管式反应器相连，所述第二管式反应器输出的双偶氮染料k储存到储罐116中。
5、优选的，所述酸碱调节系统包括用于储存碱性调节剂溶液c的储罐41，用于储存酸性调节剂溶液d的储罐51，所述储罐41和所述储罐51分别通过管道连接至微混合器ⅲ，所述微混合器ⅲ与所述微混合器i的结构相同，均呈“t”型结构；靠近所述储罐41的连接管道上设有泵42和调节阀43，靠近所述储罐51的连接管道上设有泵52和调节阀53，所述调节阀43和所述调节阀53输出端连接三通，所述三通的出口端连接至所述微混合器ⅲ；所述微混合器ⅲ连接至缓冲罐的第一入口，所述缓冲罐的第一出口连接至所述微混合器ⅱ。
6、优选的，所述缓冲罐内设有搅拌装置和酸碱检测探头，所述酸碱检测探头电性连接控制单元，所述控制单元与所述泵42、所述泵52和所述调节阀59信号连接。
7、优选的，所述调节阀43和所述调节阀53为电磁流量调节阀。
8、优选的，所述储罐11与所述微混合器i的连接管道上设有泵12，所述储罐21与所述微混合器i的连接管道上设有泵22，所述储罐31与所述微混合器ⅱ的连接管道上设有泵32。
9、优选的，所述通道尾端的孔径为1-3mm；所述通道前端的孔径为200～800μm。
10、一种上述生产系统连续化制备双偶氮染料的工艺方法，包括：
11、酸性偶合反应：将酸性偶合的重氮盐料液a和偶合组分料液b按预设的流量泵入微混合器i进行混合，混合后的物料输送到第一管式反应器进行酸性偶合反应，获得酸性单偶氮染料溶液e；
12、酸碱调节：将上述的酸性单偶氮染料溶液e输送到酸碱调节系统，获得特定的碱性单偶氮染料溶液f；
13、碱性偶合反应：将上述的碱性单偶氮染料溶液f与碱性偶合的重氮盐料液g按预设的流量泵入微混合器ⅱ进行混合，混合后的物料输送到第二管式反应器进行碱性偶合反应，获得双偶氮染料k；
14、其中，酸性偶合反应时间100-300s，反应温度15-30℃；碱性偶合反应时间200-400s，反应温度15-30℃。
15、优选的，酸性偶合的重氮盐料液a的流量为5-10ml/min，酸性偶合的重氮盐料液a和偶合组分料液b的流量比为1：1。
16、优选的，碱性偶合的重氮盐料液g的流量为20-40ml/min，碱性偶合的重氮盐料液g与碱性单偶氮染料溶液f的流量比为1：1。
17、优选的，所述第一管式反应器和所述第二管式反应器的长度范围均为10-50m。
18、本专利技术提供了在微反应器系统中增设酸碱调节系统实现双偶氮染料的连续化生产。该方案对反应过程中的ph进行精确监控及调节，同时采用锥形结构微反应器，整体呈“t”结构，通道末端尺度大，为毫米级别，通道尖端的尺度小，为微米级别，在保证混合效果的前提下降低了发生颗粒堵塞的概率。料液在微反应器内实现高速碰撞混合，瞬间达到均一的反应环境，反应效率高。
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1.微反应器内连续化制备双偶氮染料的生产系统，包括用于储存酸性偶合的重氮盐料液A的储罐(11)、用于储存偶合组分料液B的储罐(21)以及用于储存碱性偶合的重氮盐料液G的储罐(31)，该生产系统还包括微混合器I(111)，微混合器Ⅱ(114)，第一管式反应器(112)，第二管式反应器(115)以及酸碱调节系统(113)，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述酸碱调节系统(113)包括用于储存碱性调节剂溶液C的储罐(41)，用于储存酸性调节剂溶液D的储罐(51)，所述储罐(41)和所述储罐(51)分别通过管道连接至微混合器Ⅲ(55)，所述微混合器Ⅲ(55)与所述微混合器I(111)的结构相同，均呈“T”型结构；靠近所述储罐(41)的连接管道上设有泵(42)和调节阀(43)，靠近所述储罐(51)的连接管道上设有泵(52)和调节阀(53)，所述调节阀(43)和所述调节阀(53)输出端连接三通(54)，所述三通(54)的出口端连接至所述微混合器Ⅲ(55)；所述微混合器Ⅲ(55)连接至缓冲罐(56)的第一入口(561)，所述缓冲罐(56)的第一出口(56
3.根据权利要求2所述的生产系统，其特征在于，所述缓冲罐(56)内设有搅拌装置(57)和酸碱检测探头(58)，所述酸碱检测探头(58)电性连接控制单元(581)，所述控制单元(581)与所述泵(42)、所述泵(52)和所述调节阀(59)信号连接。
4.根据权利要求3所述的生产系统，其特征在于，所述调节阀(43)和所述调节阀(53)为电磁流量调节阀。
5.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述储罐(11)与所述微混合器I(111)的连接管道上设有泵(12)，所述储罐(21)与所述微混合器I(111)的连接管道上设有泵(22)，所述储罐(31)与所述微混合器Ⅱ(114)的连接管道上设有泵(32)。
6.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述通道尾端(111a、111b、111c)的孔径为1-3mm；所述通道前端(111d)的孔径为200～800μm。
7.一种权利要求1所述生产系统连续化制备双偶氮染料的工艺方法，其特征在于：
8.根据权利要求7所述的工艺方法，其特征在于，酸性偶合的重氮盐料液A的流量为5-10mL/min，酸性偶合的重氮盐料液A和偶合组分料液B的流量比为1：1。
9.根据权利要求7所述的工艺方法，其特征在于，碱性偶合的重氮盐料液G的流量为20-40mL/min，碱性偶合的重氮盐料液G与碱性单偶氮染料溶液F的流量比为1：1。
10.根据权利要求7所述的工艺方法，其特征在于，所述第一管式反应器和所述第二管式反应器的长度范围均为10-50m。
...【技术特征摘要】
1.微反应器内连续化制备双偶氮染料的生产系统，包括用于储存酸性偶合的重氮盐料液a的储罐(11)、用于储存偶合组分料液b的储罐(21)以及用于储存碱性偶合的重氮盐料液g的储罐(31)，该生产系统还包括微混合器i(111)，微混合器ⅱ(114)，第一管式反应器(112)，第二管式反应器(115)以及酸碱调节系统(113)，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述酸碱调节系统(113)包括用于储存碱性调节剂溶液c的储罐(41)，用于储存酸性调节剂溶液d的储罐(51)，所述储罐(41)和所述储罐(51)分别通过管道连接至微混合器ⅲ(55)，所述微混合器ⅲ(55)与所述微混合器i(111)的结构相同，均呈“t”型结构；靠近所述储罐(41)的连接管道上设有泵(42)和调节阀(43)，靠近所述储罐(51)的连接管道上设有泵(52)和调节阀(53)，所述调节阀(43)和所述调节阀(53)输出端连接三通(54)，所述三通(54)的出口端连接至所述微混合器ⅲ(55)；所述微混合器ⅲ(55)连接至缓冲罐(56)的第一入口(561)，所述缓冲罐(56)的第一出口(562)连接至所述微混合器ⅱ(114)。
3.根据权利要求2所述的生产系统，其特征在于，所述缓冲罐(56)内设有搅拌装置(57)和酸碱检测探头(58)，所述酸碱检测探头(58)电性连接控制单元(581)，...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈安，王法军，彭强，
申请(专利权)人：深圳智微通科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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