一种羟乙基哌嗪的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种羟乙基哌嗪的制备方法。本发明专利技术提供了一种羟乙基哌嗪的制备方法，包括以下步骤：将哌嗪、氯乙醇、卤素类催化剂、缚酸剂和溶剂混合进行取代反应，得到羟乙基哌嗪。本发明专利技术以哌嗪与氯乙醇为原料，并在反应体系中加入卤素类催化剂和缚酸剂，通过取代反应，最终高效合成羟乙基哌嗪。本发明专利技术提供的制备方法羟乙基哌嗪的收率不低于90％，纯度不低于99.5％，步骤简单，可靠，生产效率高，并且哌嗪和氯乙醇的转化率高，有利于控制生产成本，节约自然资源，降低后处理的难度。的难度。

【技术实现步骤摘要】
一种羟乙基哌嗪的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种羟乙基哌嗪的制备方法。

技术介绍

[0002]羟乙基哌嗪是一种重要的精细化学品，在脱硫脱碳、电子化学品以及表面活性剂等方面广泛应用。
[0003]中国专利CN1173862A、CN1067246A和CN113056458A均公开了以哌嗪和环氧乙烷为原料，制备N
‑
羟乙基哌嗪的方法。
[0004]中国专利CN102432565A公开了以二羟乙基乙二胺为原料，通过催化加氢环化得到N
‑
羟乙基哌嗪的方法。
[0005]中国专利CN105601588A公开了以二乙醇胺和乙醇胺为原料，利用固定床反应器，在氢气条件下催化合成N
‑
羟乙基哌嗪和哌嗪的方法。
[0006]法国专利WO9424088公开了以N
‑
烯丙基，N'
‑
(2
‑
羟乙基)哌嗪为原料，利用巯基苯甲酸和钯催化剂脱烯丙基合成N
‑
羟乙基哌嗪。
[0007]但是，上述合成羟乙基哌嗪的方法存在着生产效率低的问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种羟乙基哌嗪的制备方法，本专利技术提供的制备方法生产效率高。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种羟乙基哌嗪的制备方法，包括以下步骤：
[0011]将哌嗪、氯乙醇、卤素类催化剂、缚酸剂和溶剂混合进行取代反应，得到羟乙基哌嗪。
[0012]优选的，所述哌嗪和氯乙醇的摩尔比为1～5:1；
[0013]所述哌嗪和卤素类催化剂的质量比为100:1～5；
[0014]所述哌嗪和缚酸剂的质量比为1:1～1.1；
[0015]所述哌嗪和溶剂的质量比为1:5～10。
[0016]优选的，所述取代反应的温度为
‑
30～30℃，保温时间为24～72h。
[0017]优选的，所述卤素类催化剂为碘或溴素。
[0018]优选的，所述缚酸剂包括碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸钾中的一种或两种。
[0019]优选的，所述哌嗪、氯乙醇、卤素类催化剂、缚酸剂和溶剂混合所得混合液的pH值为10～12。
[0020]优选的，所述溶剂为二氧六环和水。
[0021]优选的，所述二氧六环和水的质量比为1～2:1.1～3。
[0022]优选的，所述取代反应后还包括：将所述取代反应得到的产物减压蒸馏。
[0023]优选的，所述减压蒸馏的压力为
‑
0.090～0.098MPa，温度为不高于120℃。
[0024]本专利技术提供了一种羟乙基哌嗪的制备方法，本专利技术以哌嗪与氯乙醇为原料，并在反应体系中加入卤素类催化剂和缚酸剂，通过取代反应最终高效合成羟乙基哌嗪。本专利技术提供的制备方法羟乙基哌嗪的收率不低于90％，纯度不低于99.5％(HPLC)，步骤简单，可靠，生产效率高，并且哌嗪和氯乙醇的转化率高，有利于控制生产成本，节约自然资源，降低后处理的难度。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种羟乙基哌嗪的制备方法，包括以下步骤：
[0026]将哌嗪、氯乙醇、卤素类催化剂、缚酸剂和溶剂混合进行取代反应，得到羟乙基哌嗪。
[0027]在本专利技术中，所述卤素类催化剂优选为碘或溴素；所缚酸剂优选包括碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸钾中的一种或两种；所述溶剂优选为二氧六环和水；所述二氧六环和水的质量比优选为1～2:1.1～3，更优选为1.2～1.8:1.5～2.5，进一步优选为1.4～1.6:1.8～2.2。
[0028]在本专利技术中，所述哌嗪和氯乙醇的摩尔比优选为1～5:1，更优选为1～2:1，进一步优选为1.1:1；所述哌嗪和卤素类催化剂的质量比优选为100:1～5，更优选为100:2～4，进一步优选为100:3～4；所述哌嗪和缚酸剂的质量比优选为1:1～1.1，更优选为1:1.02～1.08，进一步优选为1:1.04～1.06；所述哌嗪和溶剂的质量比优选为1:5～10，更优选为1:6～9，进一步优选为1:7～8。
[0029]在本专利技术中，所述取代反应的温度优选为
‑
30～30℃，更优选为
‑
20～15℃，进一步优选为
‑
10～10℃，保温时间优选为24～72h，更优选为30～60h，进一步优选为40～50h。
[0030]在本专利技术中，所述哌嗪、氯乙醇、卤素类催化剂、缚酸剂和溶剂混合所得混合液的pH值优选为10～12，更优选为11。
[0031]在本专利技术中，所述取代反应后优选还包括：将所述取代反应得到的产物减压蒸馏；所述减压蒸馏的压力优选为
‑
0.090～
‑
0.098MPa，更优选为
‑
0.095～
‑
0.098MPa，进一步优选为
‑
0.097～
‑
0.098MPa，温度优选不高于120℃，更优选为100～115℃，进一步优选为108～112℃，保温时间优选为24～96h，更优选为30～72h，进一步优选为48～60h。本专利技术通过减压蒸馏去除未反应的原料以及其他副产物，后处理简单高效，降低了生产成本。
[0032]为了进一步说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0033]实施例1
[0034]将103g哌嗪、80.5g氯乙醇、2g卤素类催化剂碘、110g缚酸剂碳酸钠、800mL二氧六环和800mL水混合，pH值为11，在
‑
10℃下取代反应48h，然后将所得产物在100℃、
‑
0.098MPa压力下减压蒸馏，得到128.2g羟乙基哌嗪；
[0035]利用气相色谱对本实施例的羟乙基哌嗪进行含量检测，检测方法为：GC9790气相色谱仪，毛细管色谱柱型号为SE54，毛细管色谱柱长度为30米，箱温为200℃，用氮气作为载气，氢火焰离子化检测器，检测温度为280℃，结果显示，本实施例羟乙基哌嗪的纯度为99.5％，氯乙醇转化率为98.47％。
[0036]实施例2
[0037]将103g哌嗪、80.5g氯乙醇、2g卤素类催化剂碘、110g缚酸剂碳酸氢钠、800mL二氧六环和800mL水混合，pH值为11，在
‑
8℃下取代反应36h，然后将所得产物在120℃、
‑
0.095MPa压力下减压蒸馏，得到127.5g羟乙基哌嗪；
[0038]利用气相色谱对本实施例的羟乙基哌嗪进行含量检测，检测方法为：GC9790气相色谱仪，毛细管色谱柱型号为SE54，毛细管色谱柱长度为30米，箱温为200℃，用氮气作为载气，氢火焰离子化检测器，检测温度为280℃，结果显示，本实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟乙基哌嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将哌嗪、氯乙醇、卤素类催化剂、缚酸剂和溶剂混合进行取代反应，得到羟乙基哌嗪。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述哌嗪和氯乙醇的摩尔比为1～5:1；所述哌嗪和卤素类催化剂的质量比为100:1～5；所述哌嗪和缚酸剂的质量比为1:1～1.1；所述哌嗪和溶剂的质量比为1:5～10。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应的温度为
‑
30～30℃，保温时间为24～72h。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述卤素类催化剂为碘或溴素。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂包...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍雄飞，
申请(专利权)人：湖南恒飞生物医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：