一种含硅制造技术

本发明专利技术公开了一种含硅

【技术实现步骤摘要】
一种含硅N
‑
甲基吡咯烷酮的提纯方法


[0001]本专利技术涉及超高纯试剂提纯
，具体涉及一种含硅
N
‑
甲基吡咯烷酮的提纯方法
。

技术介绍

[0002]随着半导体生产中晶圆尺寸的不断增大，芯片集成度越来越高，对高纯溶剂的要求也越来越高
。
超高纯试剂是集成电路生产过程中重要的原材料，其中，
N
‑
甲基吡咯烷酮
(NMP)
是一种重要的有机溶剂，主要用于面板行业及半导体行业
PI(
聚酰亚胺
)
胶的溶剂及剥离液成分
。
[0003]目前在
N
‑
甲基吡咯烷酮的制备过程中通常采用含硅载体材料进行催化剂的负载，例如介孔二氧化硅
、
硅藻土等，甚至有的催化剂本身就含有硅元素，例如氧化硅
‑
氧化铝
、
硅胶
、
氧化硅
‑
氧化镁等催化剂，进而使得制备的
N
‑
甲基吡咯烷酮中或多或少地存在着硅，而随着半导体行业的要求越来越高，由于硅可能会影响后续制程的导电性，对集成电路有比较大的潜在危害，所以对硅的有效去除也变成一个比较紧迫的任务
。
但是目前关于
N
‑
甲基吡咯烷酮的提纯主要关注金属阳离子
、
颗粒物以及常见的酸根阴离子，对于硅的去除，基本未见提及
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是克服现有技术的一个或多个不足，提供一种能够显著降低硅含量的含硅
N
‑
甲基吡咯烷酮的提纯方法
。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种含硅
N
‑
甲基吡咯烷酮的提纯方法，该提纯方法包括：
[0007](1)
以含硅的工业级
N
‑
甲基吡咯烷酮为原料，对含硅的工业级
N
‑
甲基吡咯烷酮依次进行脱水
、
颗粒去除
、
有机杂质去除；
[0008](2)
对经步骤
(1)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮采用能够解离出氢离子的阳离子交换树脂进行处理，通过解离出的氢离子调节体系的
pH
值，除去包含含硅阳离子在内的阳离子杂质；
[0009](3)
采用通氮气或惰性气体的除碳器对经步骤
(2)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮进行处理，除去碳酸根和二氧化碳在内的部分杂质；
[0010](4)
向经步骤
(3)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮中加入絮凝剂进行絮凝；
[0011](5)
将经步骤
(4)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮通过反渗透膜进行处理，除去絮凝剂和含硅阳离子在内的部分杂质；
[0012](6)
对经步骤
(5)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮采用能够解离出碱性基团的阴离子交换树脂进行处理，通过解离出的碱性基团调节体系的
pH
值，除去包含含硅阴离子在内的阴离子杂质；
[0013](7)
对经步骤
(6)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮采用能够解离出氢离子的阳离子交换
树脂进行处理；
[0014](8)
对经步骤
(7)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮采用纳米级滤芯进行过滤
。
[0015]根据本专利技术的一些优选方面，步骤
(1)
中，所述脱水采用多级精馏的方式进行，精馏压力控制在
0.005
‑
0.25MPa
，回流比为1‑5，精馏温度为
110
‑
180℃
，塔板数为
12
‑
16。
[0016]进一步优选地，所述的多级精馏包括依次进行的一级减压精馏
、
二级减压精馏
、
常压精馏和三级减压精馏；
[0017]优选地，所述一级减压精馏中，塔板数为
12
‑
14
，进料口塔板为第8‑9级，回流比为3‑5，精馏温度为
160
‑
180℃
，精馏压力控制在
0.01
‑
0.1MPa
；
[0018]优选地，所述二级减压精馏中，塔板数为
12
‑
14
，进料口塔板为第6‑7级，回流比为
1.5
‑3，精馏温度为
130
‑
150℃
，精馏压力控制在
0.01
‑
0.1MPa
；
[0019]优选地，所述常压精馏中，塔板数为
12
‑
14
，进料口塔板为第8‑9级，回流比为3‑5，精馏温度为
160
‑
180℃
，精馏压力控制在
0.05
‑
0.15MPa
；
[0020]优选地，所述三级减压精馏中，塔板数为
12
‑
14
，进料口塔板为第5‑6级，回流比为1‑
1.5
，精馏温度为
110
‑
130℃
，精馏压力控制在
0.01
‑
0.1MPa。
[0021]根据本专利技术的一些具体方面，步骤
(1)
中，控制脱水后的
N
‑
甲基吡咯烷酮中水分在
50ppm
以下
。
[0022]根据本专利技术的一些优选且具体的方面，步骤
(1)
中，所述的颗粒去除采用微米级滤芯；优选地，该微米级滤芯的材质为聚四氟乙烯
。
[0023]根据本专利技术的一些优选且具体的方面，步骤
(1)
中，所述的颗粒去除依次采用粒径为3‑5μ
m、1
‑2μ
m
的滤芯进行过滤
。
[0024]根据本专利技术的一些优选方面，步骤
(1)
中，所述有机杂质去除采用大孔吸附树脂，该大孔吸附树脂的骨架为丙烯酸类
。
[0025]在本专利技术的一些实施方式中，步骤
(1)
中，所述大孔吸附树脂优选选自
Seplite LSA
‑
5BG、Amberlite XAD4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种含硅
N
‑
甲基吡咯烷酮的提纯方法，其特征在于，该提纯方法包括：
(1)
以含硅的工业级
N
‑
甲基吡咯烷酮为原料，对含硅的工业级
N
‑
甲基吡咯烷酮依次进行脱水
、
颗粒去除
、
有机杂质去除；
(2)
对经步骤
(1)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮采用能够解离出氢离子的阳离子交换树脂进行处理，通过解离出的氢离子调节体系的
pH
值，除去包含含硅阳离子在内的阳离子杂质；
(3)
采用通氮气或惰性气体的除碳器对经步骤
(2)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮进行处理，除去碳酸根和二氧化碳在内的部分杂质；
(4)
向经步骤
(3)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮中加入絮凝剂进行絮凝；
(5)
将经步骤
(4)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮通过反渗透膜进行处理，除去絮凝剂和含硅阳离子在内的部分杂质；
(6)
对经步骤
(5)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮采用能够解离出碱性基团的阴离子交换树脂进行处理，通过解离出的碱性基团调节体系的
pH
值，除去包含含硅阴离子在内的阴离子杂质；
(7)
对经步骤
(6)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮采用能够解离出氢离子的阳离子交换树脂进行处理；
(8)
对经步骤
(7)
处理后的
N
‑
甲基吡咯烷酮采用纳米级滤芯进行过滤
。2.
根据权利要求1所述的含硅
N
‑
甲基吡咯烷酮的提纯方法，其特征在于，步骤
(1)
中，所述脱水采用多级精馏的方式进行，精馏压力控制在
0.005
‑
0.25MPa
，回流比为1‑5，精馏温度为
110
‑
180℃
，塔板数为
12
‑
16。3.
根据权利要求2所述的含硅
N
‑
甲基吡咯烷酮的提纯方法，其特征在于，所述的多级精馏包括依次进行的一级减压精馏
、
二级减压精馏
、
常压精馏和三级减压精馏；优选地，所述一级减压精馏中，塔板数为
12
‑
14
，进料口塔板为第8‑9级，回流比为3‑5，精馏温度为
160
‑
180℃
，精馏压力控制在
0.01
‑
0.1MPa
；优选地，所述二级减压精馏中，塔板数为
12
‑
14
，进料口塔板为第6‑7级，回流比为
1.5
‑3，精馏温度为
130
‑
150℃
，精馏压力控制在
0.01
‑
0.1MPa
；优选地，所述常压精馏中，塔板数为
12
‑
14
，进料口塔板为第8‑9级，回流比为3‑5，精馏温度为
160
‑
180℃
，精馏压力控制在
0.05
‑
0.15MPa
；优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘耀鹏，高小云，刘兵，
申请(专利权)人：晶瑞电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：