一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，该制备方法以工业级丙二醇甲醚醋酸酯为原料，包括依次进行的如下步骤：分子筛脱水、多级精馏提纯、颗粒预处理、分子蒸馏、阳离子预处理、阴离子交换树脂处理、阳离子交换树脂处理，最后纳滤处理，获得了重量含量≥99.99％、色度APHA≤10、水分≤105ppm、酸度≤100ppm、各单项金属离子＜0.1ppb，各单项非金属离子＜100ppb、颗粒(>0.2μm)<5pcs/mL的高纯丙二醇甲醚醋酸酯，满足SEMI

【技术实现步骤摘要】
一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及高纯电子化学品的制备
，具体涉及一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法。

技术介绍

[0002]丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)是一种高级溶剂，其分子中既有醚键，又有羰基，羰基又形成了酯的结构，同时又含有烷基。在同一分子中既有非极性部分，又有极性部分，这两部分的官能团既相互制约排斥，又各自起到其固有的作用。因此，对非极性物质和极性物质都有一定的溶解能力。因此，目前常将其用作液晶显示器、光刻胶等半导体制造工艺，例如用作清洗剂，而由于化学品纯度和洁净度将直接影响着半导体的成品率、电学性能和长期可靠性等性能，使得该些工艺对于化学品纯度和洁净度有着极高的要求，并且随着高端光刻加工技术的持续发展，要求该些化学品必须达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI
‑
C12标准要求。目前有人提出如下路线：以工业级丙二醇甲醚醋酸酯为原料，先通过精馏，分子筛脱水，再通过树脂脱酸，阳、阴离子交换树脂去除金属离子和非金属离子，最后再超滤，但是该方案是以结果为导向，即针对每一步都提出了指标要求，然后重复进行每个步骤直至达到指标为止，连续性较差，成本太高，难以适于工业化应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种改进的丙二醇甲醚醋酸酯的提纯方法，该方法能够连续性且较低成本的获得满足SEMI
‑
C12标准的半导体级丙二醇甲醚醋酸酯。
[0004]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，该制备方法以工业级丙二醇甲醚醋酸酯为原料，包括依次进行的如下步骤：
[0005](1)采用分子筛将原料进行脱水；
[0006](2)将经步骤(1)处理后的原料依次经过第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔和第三萃取精馏塔进行处理；
[0007]其中，所述第一萃取精馏塔从塔釜采出丙二醇甲醚醋酸酯，所述第二萃取精馏从侧线采出丙二醇甲醚醋酸酯，所述第三萃取精馏塔从塔釜采出丙二醇甲醚醋酸酯，所述第一萃取精馏塔、所述第二萃取精馏、所述第三萃取精馏塔分别独立地采用醋酸丁酯、1,2
‑
丙二醇和异丙醇中的一个作为萃取剂且各不相同；
[0008](3)将经步骤(2)处理后的原料依次经过滤芯以除去颗粒物、经分子蒸馏塔再次脱水；
[0009](4)将经步骤(3)处理后的原料通过有机硅酮改性聚丙烯腈膜除去金属离子；
[0010](5)将经步骤(4)处理后的原料依次经过去除阴离子的凝胶苯乙烯基阴离子交换树脂、去除阳离子的改性聚四氟乙烯膜、除去颗粒物的纳滤处理，获得纯化后的丙二醇甲醚醋酸酯。
[0011]本专利技术中，当述及采用某个设备进行某种处理以获得某种效果时，例如述及分子筛对原料进行脱水，代表着其主要的功能是对原料进行脱水，并不代表其功能仅限于此。
[0012]根据本专利技术的一些具体方面，步骤(1)中，分子筛选用3埃或者4埃硅铝酸盐分子筛的一种。
[0013]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(2)中，所述第一萃取精馏塔、所述第二萃取精馏、所述第三萃取精馏塔分别采用的填料为碳纤维增强聚四氟乙烯填料，塔板数为20
‑
30，回流比为2
‑
8，塔顶温度为75
‑
110℃，塔侧线温度为95
‑
155℃，塔釜温度为115
‑
190℃。
[0014]根据本专利技术的一些优选方面，当萃取剂为醋酸丁酯时，塔顶温度为95
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110℃，塔侧线温度为110
‑
135℃，塔釜温度为130
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150℃。
[0015]根据本专利技术的一些优选方面，当萃取剂为1,2
‑
丙二醇时，塔顶温度为100
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110℃，塔侧线温度为140
‑
155℃，塔釜温度为180
‑
190℃。
[0016]根据本专利技术的一些优选方面，当萃取剂为异丙醇时，塔顶温度为75
‑
88℃，塔侧线温度为95
‑
106℃，塔釜温度为115
‑
125℃。
[0017]根据本专利技术的一些优选方面，当萃取剂为醋酸丁酯时，回流比为2
‑
4，塔板数为22
‑
26，进料口位于第11
‑
13个塔板处。
[0018]根据本专利技术的一些优选方面，当萃取剂为1,2
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丙二醇时，回流比为2
‑
3，塔板数为20
‑
22，进料口位于第10
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11个塔板处。
[0019]根据本专利技术的一些优选方面，当萃取剂为异丙醇时，回流比为2
‑
3，塔板数为23
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25，进料口位于第13
‑
15个塔板处。
[0020]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(2)中，使所述第一萃取精馏塔、所述第二萃取精馏在减压操作下进行，所述第二萃取精馏采用的萃取剂为1,2
‑
丙二醇或醋酸丁酯，所述第三萃取精馏塔采用的萃取剂为异丙醇或醋酸丁酯，所述第一萃取精馏塔采用醋酸丁酯、1,2
‑
丙二醇和异丙醇中的一个作为萃取剂。
[0021]本专利技术中，所述第一萃取精馏塔、所述第二萃取精馏分别实现脱轻和脱重处理，所述第三萃取精馏塔实现重整精馏。
[0022]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(3)中，将滤芯设置在颗粒预处理罐中，且可以设置串联的多级滤芯，每级滤芯的材质为尼龙，孔径为10
‑
40μm。
[0023]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(3)中，所述分子蒸馏塔的工艺参数为：压力为0.01
‑
0.012MPa，温度为140
‑
150℃，回流比为2
‑
5。
[0024]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(4)中，控制经步骤(3)处理后的原料通过有机硅酮改性聚丙烯腈膜的压力为1
‑
5MPa，流速为80
‑
500L/h。
[0025]在本专利技术的一些优选实施方式中，该有机硅酮改性聚丙烯腈膜选自赢创PuraMem Performance系列。
[0026]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(5)中，控制物料通过凝胶苯乙烯基阴离子交换树脂的压力为0.1
‑
0.5MPa，流速为60
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90L/h。
[0027]在本专利技术的一些优选实施方式中，该凝胶苯乙烯基阴离子交换树脂选自杜邦Amberlite IRA402Cl，杜邦Amberlite IRA96RF，杜邦Amberlite FPA98Cl，朗盛Lewatit 1072等。
[0028]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(5)中，控制物料通过改性聚四氟乙烯膜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，该制备方法以工业级丙二醇甲醚醋酸酯为原料，其特征在于，该制备方法包括依次进行的如下步骤：(1)采用分子筛将原料进行脱水；(2)将经步骤(1)处理后的原料依次经过第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔和第三萃取精馏塔进行处理；其中，所述第一萃取精馏塔从塔釜采出丙二醇甲醚醋酸酯，所述第二萃取精馏从侧线采出丙二醇甲醚醋酸酯，所述第三萃取精馏塔从塔釜采出丙二醇甲醚醋酸酯，所述第一萃取精馏塔、所述第二萃取精馏、所述第三萃取精馏塔分别独立地采用醋酸丁酯、1,2
‑
丙二醇和异丙醇中的一个作为萃取剂且各不相同；(3)将经步骤(2)处理后的原料依次经过滤芯以除去颗粒物、经分子蒸馏塔再次脱水；(4)将经步骤(3)处理后的原料通过有机硅酮改性聚丙烯腈膜除去金属离子；(5)将经步骤(4)处理后的原料依次经过去除阴离子的凝胶苯乙烯基阴离子交换树脂、去除阳离子的改性聚四氟乙烯膜、除去颗粒物的纳滤处理，获得纯化后的丙二醇甲醚醋酸酯。2.根据权利要求1所述的半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分子筛选用3埃或者4埃硅铝酸盐分子筛的一种。3.根据权利要求1所述的半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一萃取精馏塔、所述第二萃取精馏、所述第三萃取精馏塔分别采用的填料为碳纤维增强聚四氟乙烯填料，塔板数为20
‑
30，回流比为2
‑
8，塔顶温度为75
‑
110℃，塔侧线温度为95
‑
155℃，塔釜温度为115
‑
190℃。4.根据权利要求3所述的半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，当萃取剂为醋酸丁酯时，塔顶温度为95
‑
110℃，塔侧线温度为110
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135℃，塔釜温度为130
‑
150℃；当萃取剂为1,2
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丙二醇时，塔顶温度为100
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110℃，塔侧线温度为140
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155℃，塔釜温度为180
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190℃；当萃取剂为异丙醇时，塔顶温度为75
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88℃，塔侧线温度为95
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106℃，塔釜温度为115
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125℃。5.根据权利要求3所述的半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，当萃取剂为醋酸丁酯时，回流比为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘耀鹏，高小云，傅华，金炳生，刘兵，
申请(专利权)人：晶瑞电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：