一种半导体级丙酮的连续生产方法技术

本发明专利技术公开了一种半导体级丙酮的连续生产方法，其包括依次进行的如下步骤：将工业丙酮加入第一萃取精馏塔中，以乙二醇作为第一萃取剂、臭氧作为氧化剂，进行反应和萃取精馏，从塔顶采出丙酮，导入第二萃取精馏塔中，采用第二萃取剂进行萃取精馏，从塔顶采出丙酮；采用阴离子交换树脂处理以去除阴离子，再采用改性聚酰亚胺膜过滤以去除部分金属阳离子和颗粒；导入第三萃取精馏塔中，采用第三萃取剂进行萃取精馏，从塔顶采出丙酮；采用阳离子交换树脂进行处理以除去阳离子，过滤，制得半导体级丙酮，第二萃取剂、第三萃取剂为选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合，该方法可规模化生产满足SEMIC12标准的高纯丙酮。化生产满足SEMIC12标准的高纯丙酮。化生产满足SEMIC12标准的高纯丙酮。

【技术实现步骤摘要】
一种半导体级丙酮的连续生产方法


[0001]本专利技术属于半导体级别用试剂的生产
，具体涉及一种半导体级丙酮的连续生产方法。

技术介绍

[0002]半导体级别试剂一般指按照SEMI标准，符合电子级试剂的纯度要求，例如包括SEMI C1标准、SEMI C2标准、SEMI C7标准、SEMI C8标准、SEMI C12标准(对应于通常所说的SEMI中G5标准)等，对杂质含量例如包括但不限于金属杂质含量要求由低到高，电子级试剂的纯度越高，对半导体进行处理时影响越小。
[0003]随着芯片的集成度越来越高，对半导体产品的要求也越来越严格。半导体制造要求晶圆表面尽可能地清洁，很多时候，要完全做到这一点是比较困难的，当晶圆用水溶液清洗然后干燥，干燥过程常常产生污点，在表面上留下不希望的残留物，这将导致制造过程中产生缺陷，而电子级试剂中的半导体级别的丙酮目前可被用于较小晶圆(如6寸和8寸)的水分去除，而且随着IC存贮容量逐步增大，作为绝缘层的氧化膜变得更薄，电子化学品种中的碱金属杂质会溶入氧化膜中，从而导致绝缘电压降低；重金属杂质会附着在硅晶片表面上并使P
‑
N结耐电压降低，因此，半导体级别的丙酮的纯净度直接影响芯片的电性能、成品率和可靠性。
[0004]生产丙酮的主要方法有异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法，生产的粗丙酮中含有醇、醛、苯酚、水以及金属离子、阴离子(氯离子、硫酸根等)等杂质。精制丙酮的主要方法有物理和化学方法或两者结合，然而，目前精制丙酮的方法主要还存在如下一些问题：1、达不到半导体级别尤其是SEMI C12标准的纯度要求；2、精制过程中使用了大量的腐蚀性强碱、昂贵的金属或贵金属催化剂；3、为达到高纯度使得精馏塔太高，能耗高，难以降低成本；4、生产耗时长，不利于控制成本等。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种可规模化生产并满足SEMI C12标准的高纯丙酮的连续生产方法。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种半导体级丙酮的连续生产方法，采用工业丙酮为起始原料，该生产方法包括依次进行的如下步骤：
[0008](1)将工业丙酮加入第一萃取精馏塔中，以乙二醇作为第一萃取剂、臭氧作为氧化剂，进行反应和萃取精馏，从塔顶采出丙酮；
[0009](2)将步骤(1)获得的丙酮导入第二萃取精馏塔中，采用第二萃取剂进行萃取精馏，从塔顶采出丙酮；其中，所述第二萃取剂为选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合；
[0010](3)采用阴离子交换树脂处理步骤(2)获得的丙酮以去除阴离子，然后采用改性聚
酰亚胺膜过滤以去除部分金属阳离子和颗粒；
[0011](4)将经步骤(3)处理后获得的丙酮导入第三萃取精馏塔中，采用第三萃取剂进行萃取精馏，从塔顶采出丙酮；其中，所述第三萃取剂为选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合；
[0012](5)将步骤(4)处理后获得的丙酮采用阳离子交换树脂进行处理以除去阳离子，然后过滤，制得所述半导体级丙酮，所述半导体级丙酮中单项金属阳离子的质量含量在0.02ppb以下。
[0013]本专利技术中的起始原料工业丙酮可商购获得。
[0014]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(1)中，第一萃取剂和氧化剂的添加方式为：将臭氧先溶解在乙二醇中获得混合溶液，然后将该混合溶液添加至第一萃取精馏塔中。
[0015]进一步地，所述混合溶液中臭氧的质量分数为5％
‑
20％，所述混合溶液的添加质量占工业丙酮添加质量的10％
‑
50％。
[0016]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(1)中，控制第一萃取精馏塔的塔顶温度为53.5
‑
59.5℃，回流比为2
‑
8，塔釜温度为75
‑
95℃。
[0017]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(2)中，控制第二萃取精馏塔的塔顶温度为54.5
‑
58.5℃，回流比为2
‑
8，塔釜温度为75
‑
95℃。
[0018]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(4)中，控制第三萃取精馏塔的理论塔板数为25
‑
40，经步骤(3)处理后获得的丙酮的入口为5
‑
10级塔板，塔顶温度为55.5
‑
57.5℃，塔釜温度为70
‑
90℃，压力为0.02
‑
0.15MPa。
[0019]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(2)中，所述第二萃取剂的添加质量占步骤(1)获得的丙酮质量的5％
‑
35％。
[0020]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(4)中，所述第三萃取剂的添加质量占步骤(3)获得的丙酮质量的5％
‑
35％。
[0021]根据本专利技术的一些优选方面，所述第二萃取剂与所述第三萃取剂不同。根据本专利技术的一个具体方面，所述第二萃取剂为二甲苯，所述第三萃取剂为甲苯。
[0022]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(3)中，所述阴离子交换树脂呈碱性，所述阴离子交换树脂包括但不限于选自杜邦Amberlite IRA 96RF、杜邦Amberlite IRA402Cl、杜笙CXO
‑
12中的一种或多种的组合。
[0023]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(5)中，所述阳离子交换树脂呈酸性，所述阳离子交换树脂包括但不限于选自杜邦Amberlite IR1200Na、杜邦Amberjet 1600、朗盛Lewatit TP 207中的一种或多种的组合。
[0024]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(3)中，将多个改性聚酰亚胺膜依次串并联制成改性聚酰亚胺模组，使经过阴离子交换树脂处理的丙酮在压强为1
‑
4MPa、通行速度为20
‑
80L/(m2·
h)的条件下穿过所述改性聚酰亚胺模组以去除部分金属阳离子和颗粒。
[0025]进一步地，所述改性聚酰亚胺膜包括但不限于美国GE公司的PW8040F，美国杜邦公司的Kapton FN，德国赢创公司的PureMem Flux。
[0026]根据本专利技术的一些优选方面，步骤(5)中，过滤采用的滤芯材料的材质为聚四氟乙烯，孔径为30
‑
50nm。
[0027]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：
[0028]本专利技术基于现有提纯丙酮的方法存在的不足，采用多步分级提纯工艺，通过选用特定的第一萃取剂与臭氧搭配进行除去与丙酮沸点相近的可氧化物、醇类及亲水性较强的杂质，然后采用特定的第二萃取剂除去与丙酮沸点相近的烃类等杂质，再结合依次设置的阴离子交换树脂、改性聚酰亚胺膜分别进行除去阴离子以及部分金属阳离子和颗粒，并再次结合特定第三萃取剂进行萃取精馏，而且基于前述处理步骤，该第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种半导体级丙酮的连续生产方法，采用工业丙酮为起始原料，其特征在于，所述生产方法包括依次进行的如下步骤：(1)将工业丙酮加入第一萃取精馏塔中，以乙二醇作为第一萃取剂、臭氧作为氧化剂，进行反应和萃取精馏，从塔顶采出丙酮；(2)将步骤(1)获得的丙酮导入第二萃取精馏塔中，采用第二萃取剂进行萃取精馏，从塔顶采出丙酮；其中，所述第二萃取剂为选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合；(3)采用阴离子交换树脂处理步骤(2)获得的丙酮以去除阴离子，然后采用改性聚酰亚胺膜过滤以去除部分金属阳离子和颗粒；(4)将经步骤(3)处理后获得的丙酮导入第三萃取精馏塔中，采用第三萃取剂进行萃取精馏，从塔顶采出丙酮；其中，所述第三萃取剂为选自二甲苯、甲苯和环己烷中的一种或多种的组合；(5)将步骤(4)处理后获得的丙酮采用阳离子交换树脂进行处理以除去阳离子，然后过滤，制得所述半导体级丙酮，所述半导体级丙酮中单项金属阳离子的质量含量在0.02ppb以下。2.根据权利要求1所述的半导体级丙酮的连续生产方法，其特征在于，步骤(1)中，第一萃取剂和氧化剂的添加方式为：将臭氧先溶解在乙二醇中获得混合溶液，然后将该混合溶液添加至第一萃取精馏塔中。3.根据权利要求2所述的半导体级丙酮的连续生产方法，其特征在于，所述混合溶液中臭氧的质量分数为5％
‑
20％，所述混合溶液的添加质量占工业丙酮添加质量的10％
‑
50％。4.根据权利要求1所述的半导体级丙酮的连续生产方法，其特征在于，步骤(1)中，控制第一萃取精馏塔的塔顶温度为53.5
‑
59.5℃，回流比为2
‑
8，塔釜温度为75
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95℃；步骤(2)中，控制第二萃取精馏塔的塔顶温度为54.5
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58.5℃，回流比为2
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8，塔釜温度为75
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95℃；步骤(4)中，控制第三萃取精馏塔的理论塔板数为25
‑
40，经步骤(3)处理后获得的丙酮的入口...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘耀鹏，高小云，傅华，刘兵，
申请(专利权)人：晶瑞电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：