一种过氧化氢的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种过氧化氢的提纯方法，以工业级过氧化氢为原料，将其浓度调节至30％

【技术实现步骤摘要】
一种过氧化氢的提纯方法


[0001]本专利技术涉及过氧化氢提纯
，具体涉及一种过氧化氢的提纯方法。

技术介绍

[0002]过氧化氢又称双氧水，为蓝色黏稠状液体，溶于水、醇、乙醚，不溶于苯、石油醚，水溶液为无色透明液体，它是一种重要的无机化工产品，在化工、医药、电子、食品、纺织、造纸、轻工、军工、环保等领域应用广泛。工业品的双氧水中由于含有较多的有机杂质而无法满足电子工业或食品工业的需要，因此需要去除双氧水中的有机杂质。
[0003]目前，对工业级过氧化氢进行纯化处理的方式大多是采用多个树脂塔串联，使用树脂吸附法和树脂离子交换进行提纯，具体是设置有依次串联式联用的有机物(TOC)树脂吸附塔、阳离子交换树脂塔和阴离子交换树脂塔。然而，由于工业级过氧化氢中含有的有机物(TOC)含量一般较高，离子杂质也较多，当采用上述树脂吸附和阴阳离子交换方法时，存在负荷较大，能耗较高，需要经常更换或再生树脂塔内的树脂填料，成本太高；而过氧化氢所具有的强氧化性以及热敏性和不稳定性，又限制了多种常规净化手段的应用。
[0004]针对上述问题，中国专利CN112723316A中公开了一种低温去除双氧水中有机物的提纯方法，该方法主要包括依次进行的冷却阶段和过滤阶段，其中冷却阶段为将工业级双氧水冷却至0
‑
8℃(优选4
‑
8℃)，其中过滤阶段为将经冷却后的双氧水采用膜过滤器进行过滤去除TOC。但是该专利文献中，按照其纯化方法处理的双氧水中有机物(TOC)含量仍然高达几十ppm，较难以符合半导体级超高纯过氧化氢的高标准要求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服现有技术的一个或多个不足，提供一种改进的过氧化氢的提纯方法，该方法能够在去除有机物(TOC)阶段不需要额外再经过树脂塔，保证进入后续去除阴阳离子树脂塔内的过氧化氢有较高的纯度，从而能够提高后续树脂塔的使用寿命，且经过处理之后过氧化氢中有机物(TOC)的含量低于10ppb。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种过氧化氢的提纯方法，以工业级过氧化氢为原料，该提纯方法包括：
[0007]将工业级过氧化氢的质量百分浓度调节至30％
‑
40％，并控制体系进料温度为0
‑
5℃，然后使处理后的过氧化氢依次流经串联设置的n个有机物处理单元，n大于等于2；
[0008]每个所述有机物处理单元均独立地包括依次连通的超声波处理装置、膜过滤装置，在每个所述有机物处理单元中，过氧化氢依次经所述超声波处理装置进行振荡处理、所述膜过滤装置进行过滤处理；
[0009]控制过氧化氢在后一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间大于前一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间；
[0010]控制后一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径小于前一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径。
[0011]根据本专利技术的一些优选方面，n为3、4或5。
[0012]根据本专利技术的一些优选方面，所述超声波处理装置的工作频率为25
‑
40kHz。
[0013]根据本专利技术的一些优选方面，控制过氧化氢在后一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间为前一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间的1.2
‑
3倍。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，控制过氧化氢在后一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间为前一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间的1.2
‑
1.5倍。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，控制过氧化氢在后一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间为前一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间的1.5
‑
2.0倍。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，控制过氧化氢在后一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间为前一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间的2.0
‑
3.0倍。
[0017]根据本专利技术的一些优选方面，控制后一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径为前一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径的0.05
‑
0.8倍。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，控制后一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径为前一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径的0.05
‑
0.15倍。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，控制后一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径为前一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径的0.2
‑
0.35倍。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，控制后一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径为前一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径的0.35
‑
0.55倍。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，控制后一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径为前一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径的0.55
‑
0.8倍。
[0022]根据本专利技术的一些优选且具体的方面，当n为3时，使处理后的过氧化氢依次流经串联设置的一级超声波处理装置、一级膜过滤装置、二级超声波处理装置、二级膜过滤装置、三级超声波处理装置、三级膜过滤装置。
[0023]根据本专利技术的一些优选且具体的方面，控制一级超声波处理装置的停留时间、二级超声波处理装置的停留时间、三级超声波处理装置的停留时间分别为5
‑
15min、15
‑
25min、25
‑
35min。
[0024]进一步地，控制一级超声波处理装置的停留时间、二级超声波处理装置的停留时间、三级超声波处理装置的停留时间分别为8
‑
12min、18
‑
22min、28
‑
32min。
[0025]根据本专利技术的一个具体方面，控制一级超声波处理装置的停留时间、二级超声波处理装置的停留时间、三级超声波处理装置的停留时间分别为10min、20min、30min。
[0026]根据本专利技术的一些优选且具体的方面，控制一级膜过滤装置的滤芯的孔径、二级膜过滤装置的滤芯的孔径、三级膜过滤装置的滤芯的孔径分别为0.04
‑
0.06μm、0.005
‑
0.015μm、0.5
‑
10nm。
[0027]根据本专利技术的一些具体方面，一级膜过滤装置的滤芯的孔径本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种过氧化氢的提纯方法，以工业级过氧化氢为原料，其特征在于，该提纯方法包括：将工业级过氧化氢的质量百分浓度调节至30％
‑
40％，并控制体系进料温度为0
‑
5℃然后使处理后的过氧化氢依次流经串联设置的n个有机物处理单元，n大于等于2；每个所述有机物处理单元均独立地包括依次连通的超声波处理装置、膜过滤装置，在每个所述有机物处理单元中，过氧化氢依次经所述超声波处理装置进行振荡处理、所述膜过滤装置进行过滤处理；控制过氧化氢在后一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间大于前一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间；控制后一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径小于前一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径。2.根据权利要求1所述的过氧化氢的提纯方法，其特征在于，n为3、4或5。3.根据权利要求1所述的过氧化氢的提纯方法，其特征在于，所述超声波处理装置的工作频率为25
‑
40kHz。4.根据权利要求1所述的过氧化氢的提纯方法，其特征在于，控制过氧化氢在后一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间为前一级所述有机物处理单元所包含的所述超声波处理装置中的停留时间的1.2
‑
3倍。5.根据权利要求1所述的过氧化氢的提纯方法，其特征在于，控制后一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径为前一级所述有机物处理单元所包含的所述膜过滤装置的滤芯的孔径的0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘兵，金炳生，高小云，刘书章，杨亮亮，谢汪洋，
申请(专利权)人：晶瑞电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：