一种高纯氨水及高纯氨气的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯氨水及高纯氨气的制备方法，其包括：以工业级尿素为原料，依次进行第一次重结晶

【技术实现步骤摘要】
一种高纯氨水及高纯氨气的制备方法


[0001]本专利技术涉及超高纯试剂提纯
，具体涉及一种高纯氨水及高纯氨气的制备方法
。

技术介绍

[0002]随着半导体生产中晶圆尺寸的不断增大，芯片集成度越来越高，对高纯溶剂的要求也越来越高
。
超高纯试剂是集成电路生产过程中重要的原材料，其中，超高纯氨水作为一种重要溶剂，主要用于面板行业及半导体行业中的清洗工序，达到清除晶圆表面残留物，降低金属杂质的残留量的目的；氨水清洗的效果会影响后续半导体器件的性能，而氨水清洗的效果又受到氨水纯度的影响，因此，如何获得超高纯氨水是亟待解决的问题
。
[0003]目前，超高纯氨水的制备通常是以工业级液氨来制备，例如如下工艺，包括以下步骤：
[0004](1)
液氨准备：根据需要生产的高纯氨水的量来准备足够量的钢瓶液氨留待使用；
(2)
降压蒸发：将步骤
(1)
中所准备的工业级液氨通过降压蒸发器进行降压蒸发，从而得到氨气；
(3)
二次净化：将步骤
(2)
中所提取出来的氨气通入洗涤净化塔的内部进一步进行净化，使氨气经过洗涤净化之后回流入储藏罐的内部；
(4)
洗气：准备两个罐体，分别向两个罐体的内部放入高锰酸钾以及氢氧化钠悬浮液，将净化掉杂质之后的氨气依次通入两个罐体内，另准备两个装有纯水的洗瓶对氨气进行最后的净化；
(5)
溶合：用电阻率大于等于
18M
Ω
·
cm
的超纯水将经步骤
(4)
处理后的氨气循环吸收，获得半成品氨水；
(6)
循环过滤：将经步骤
(5)
处理后的半成品氨水通过液体过滤器循环过滤；然而，该方式以工业级液氨作为初始原料来制备，对于原料的储存有着苛刻的要求，液氨的储存危险性非常大，而且储存设备造价昂贵，尤其是该方式制成的氨水的纯度相对不足，有待进一步提高
。
[0005]此外，还有采用自制氨气的方式进行氨水的制备，但是自制氨气的过程中，不可避免地在氨气中带有较多的副产物有机物，这种情况下，对于气体中有机物的除去较难以实现，虽然在不计成本的情况下也可以实现，但是不利于工业化应用
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是克服现有技术的一个或多个不足，提供一种改进的以工业级尿素为原料且能够获得满足高标准要求的高纯氨水的制备方法
。
[0007]本专利技术同时还提供了一种高纯氨气的制备方法
。
[0008]为达到上述目的，本专利技术采用的一种技术方案是：一种高纯氨水的制备方法，该制备方法以工业级尿素为原料，其工序包括：
[0009](1)
尿素晶体的制备：
[0010]以工业级尿素为原料，依次进行：第一次重结晶
、
极性有机溶剂处理
、
第二次重结晶
、
滤芯过滤
、
螯合树脂处理
、
离子交换处理
、
第三次重结晶
、
干燥；
[0011](2)
氨气的制备：
[0012]将步骤
(1)
制备的尿素晶体进行加热，得到氨气与其他杂质气体的混合气体；
[0013]将混合气体降温到
‑
76℃
以下，使混合气体中的氨气转变为固体，与部分或全部其他杂质气体分离；然后将固体形式的氨加热至
‑
42℃
～
‑
32℃
，得到初级纯化氨气；
[0014]对初级纯化氨气依次进行：除水处理
、
使用聚酰亚胺膜和
/
或改性聚酰亚胺膜除去二氧化碳气体
、
纳滤；
[0015](3)
将步骤
(2)
获得的氨气通入超纯水中，制成高纯氨水
。
[0016]根据本专利技术的一些优选方面，在尿素晶体的制备的过程中，第一次重结晶
、
第二次重结晶分别独立地采用超纯水作为溶剂，溶解温度为
70
‑
76℃
，重结晶温度为
36
‑
42℃
，第三次重结晶在离子交换处理获得的溶液基础上常温减压条件下进行
。
[0017]根据本专利技术的一些优选方面，在尿素晶体的制备的过程中，极性有机溶剂处理采用氯仿和
/
或氯苯进行，且将第一次重结晶获得的晶体粉碎成粉末，然后与氯仿和
/
或氯苯进行混匀
。
[0018]根据本专利技术的一些优选方面，在尿素晶体的制备的过程中，滤芯过滤采用多级过滤，该多级过滤依次采用
35
‑
45
μ
m、15
‑
25
μ
m、6
‑
14
μ
m、1
‑5μ
m
的聚丙烯滤芯进行过滤
。
[0019]根据本专利技术的一些优选方面，在尿素晶体的制备的过程中，螯合树脂处理采用的螯合树脂为
Hydrolite D851
螯合树脂和
/
或
Lewatit Monoplus TP260
螯合树脂
。
[0020]根据本专利技术的一些优选方面，在尿素晶体的制备的过程中，离子交换处理包括依次采用阴离子交换树脂
、
阳离子交换树脂分别进行处理
。
[0021]进一步地，阴离子交换树脂为争光
D201
阴树脂，阳离子交换树脂为争光
D001
阳树脂
。
[0022]根据本专利技术的一些优选方面，在尿素晶体的制备的过程中，干燥采用减压蒸馏，干燥压力为
0.002
‑
0.004MPa
，干燥温度为
36
‑
42℃。
[0023]根据本专利技术的一些优选方面，在氨气的制备的过程中，将步骤
(1)
制备的尿素晶体加热至
300
‑
350℃。
[0024]根据本专利技术的一些优选方面，在初级纯化氨气的制备过程中，将混合气体降温到
‑
86℃
～
‑
76℃
，使混合气体中的氨气转变为固体，与部分或全部其他杂质气体分离；然后将固体形式的氨加热至
‑
42℃
～
‑
32℃
，得到初级纯化氨气
。
[0025]根据本专利技术的一些优选方面，在氨气的制备的过程中，除水处理采用分子筛或者碱性化合物
。
[0026]在本专利技术的一些实施方式中，去除二氧化碳的滤膜采用的材质为：赢创
sepuran@NG。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高纯氨水的制备方法，其特征在于，该制备方法以工业级尿素为原料，其工序包括：
(1)
尿素晶体的制备：以工业级尿素为原料，依次进行：第一次重结晶
、
极性有机溶剂处理
、
第二次重结晶
、
滤芯过滤
、
螯合树脂处理
、
离子交换处理
、
第三次重结晶
、
干燥；
(2)
氨气的制备：将步骤
(1)
制备的尿素晶体进行加热，得到氨气与其他杂质气体的混合气体；将混合气体降温到
‑
76℃
以下，使混合气体中的氨气转变为固体，与部分或全部其他杂质气体分离；然后将固体形式的氨加热至
‑
42℃
～
‑
32℃
，得到初级纯化氨气；对初级纯化氨气依次进行：除水处理
、
使用聚酰亚胺膜和
/
或改性聚酰亚胺膜除去二氧化碳气体
、
纳滤；
(3)
将步骤
(2)
获得的氨气通入超纯水中，制成高纯氨水
。2.
根据权利要求1所述的高纯氨水的制备方法，其特征在于，在尿素晶体的制备的过程中，第一次重结晶
、
第二次重结晶分别独立地采用超纯水作为溶剂，溶解温度为
70
‑
76℃
，重结晶温度为
36
‑
42℃
，第三次重结晶在离子交换处理获得的溶液基础上常温减压条件下进行
。3.
根据权利要求1所述的高纯氨水的制备方法，其特征在于，在尿素晶体的制备的过程中，极性有机溶剂处理采用氯仿和
/
或氯苯进行，且将第一次重结晶获得的晶体粉碎成粉末，然后与氯仿和
/
或氯苯进行混匀
。4.
根据权利要求1所述的高纯氨水的制备方法，其特征在于，在尿素晶体的制备的过程中，滤芯过滤采用多级过滤，该多级过滤依次采用
35
‑
45
μ
m、15
‑
25
μ
m、6
‑
14
μ
m、1
‑5μ
m
的聚丙烯滤芯进行过滤
。5.
根据权利要求1所述的高纯氨水的制备方法，其特征在于，在尿素晶体的制备的过程中，螯合树脂处理采用的螯合树脂为
Hydrolite D851
螯合树脂或
Lewatit Monoplus TP260
螯合树脂
。6.
根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘耀鹏，高小云，刘兵，
申请(专利权)人：晶瑞电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：