岩黄连中五个化学成分的一测多评含量检测方法技术

本发明专利技术公开了岩黄连中脱氢甲卡维丁

【技术实现步骤摘要】
岩黄连中五个化学成分的一测多评含量检测方法


[0001]本专利技术涉及一种分析化学领域，具体涉及岩黄连中五个化学成分的一测多评含量检测方法，可以用于检测岩黄连
、
岩黄连药材
、
岩黄连总碱胶囊中五个化学成分的含量测定
。

技术介绍

[0002]岩黄连
(Corydalis saxicola Bunting
，
CSB)
系罂粟科紫堇属植物石生黄堇的全草，主要分布于我国广西
、
贵州
、
云南等地，具有清热解毒
、
利湿
、
止痛止血等功效，是目前临床治疗肝炎
、
肝纤维化及肝硬化的常用中药之一
。
岩黄连发挥药理作用的化学成分主要是生物碱类成分，统称为岩黄连总碱
(Corydalis saxicola Bunting total alkaloids
，
CSBTA)。
现代药理研究表明
CSBTA
具有保肝
、
镇痛
、
抗肿瘤和抗菌等广泛的药理学作用，具有广阔的开发应用前景
。
岩黄连总碱胶囊具有清热解毒
、
利湿
、
止痛止血之功效，主治非酒精性脂肪性肝炎属湿热蕴结证
、
急慢性肝炎属肝胆湿热证
。
[0003]一测多评法
(quantitative analysis of multicomponents by single marker
，
QAMS)
是中药领域多成分同步质量控制的新模式，指利用中药有效成分内在的函数关系和比例关系，通过只测定其中一个稳定
、
廉价
、
易得的成分，来实现多个成分
(
对照品难以得到或供应
)
的同步测定，可有效解决中药多指标质量控制过程中对照品使用较多
、
成本高
、
难以供应等问题，其方法将会是中药多组分同步定量的发展方向
。
[0004]目前报道的岩黄连及其制剂质量的评价方法存在检测成分少
、
标准品品种多
、
操作步骤繁琐
、
分析周期长
、
成本高等问题
。
因此，本专利为建立稳定可控
、
成本低
、
准确高效的岩黄连及其制剂质量控制方法提供一种新思路
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于利用一测多评方法来检测岩黄连及其制剂中五个单体生物碱的含量，该检测方法可以客观
、
全面
、
准确的检测脱氢甲卡维丁
、
脱氢异阿朴卡维丁
、
脱氢卡维丁
、
盐酸巴马汀
、
盐酸小檗碱的含量，为岩黄连及其制剂的质量研究提供一定数据参考
。
[0006]岩黄连中五个化学成分的一测多评含量检测方法，所述方法包括以下步骤：
[0007]S1
：配制对照品溶液
[0008]将脱氢甲卡维丁对照品
、
脱氢异阿朴卡维丁对照品
、
脱氢卡维丁对照品
、
盐酸巴马汀对照品
、
盐酸小檗碱对照品用甲醇溶解，配制得到对照品溶液；
[0009]S2
：配制供试品溶液
[0010]所述供试品选自岩黄连药材
、
岩黄连总碱
、
岩黄连总碱胶囊；
[0011]当所述供试品为岩黄连药材时，取岩黄连药材加入
75
％乙醇，超声，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
[0012]当所述供试品为岩黄连总碱时，取岩黄连总碱加入
75
％乙醇，超声，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
[0013]当所述供试品为岩黄连总碱胶囊时，取岩黄连总碱胶囊内容物加入1％盐酸甲醇，超声，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
[0014]S3
：高效液相色谱检测
[0015]分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，采用外标法和
QAMS
法计算含量；色谱条件为：
[0016]色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
[0017]流动相：流动相
A
为乙腈，流动相
B
为
0.01mol/L
磷酸二氢钾溶液，梯度洗脱；
[0018]检测波长：
345nm
；
[0019]柱温：
30℃
；
[0020]流速：
0.8
‑
1.2mL/min
，优选的，流速：
1mL/min
；
[0021]进样量：
10uL
；
[0022]理论板数按脱氢卡维丁峰计算应不低于
3000
；
[0023]梯度洗脱条件为：
[0024]表1梯度洗脱条件
[0025][0026]进一步的，
S1
所述对照品溶液中脱氢甲卡维丁
、
脱氢异阿朴卡维丁
、
脱氢卡维丁
、
盐酸巴马汀
、
盐酸小檗碱浓度为
100ug/mL、40ug/mL、160ug/mL、100ug/mL、20ug/mL。
[0027]进一步的，
S2
所述超声为功率
500W
，频率
40KHz
超声
15
‑
60
分钟，优选超声
15
分钟或
30
分钟
。
[0028]进一步的，
S2
中当所述供试品为岩黄连药材时，供试品溶液以岩黄连药材计浓度为
4mg/mL
；
[0029]进一步的，
S2
中当所述供试品为岩黄连总碱时，供试品溶液以岩黄连总碱计浓度为
0.5mg/mL
；
[0030]进一步的，
S2
中当所述供试品为岩黄连总碱胶囊时，供试品溶液以岩黄连总碱胶囊内容物计浓度为
1.4mg/mL。
[0031]有益效果
[0032]本专利技术所述岩黄连的一测多评检测方法，可以用于检测岩黄连药材
、
岩黄连总碱
、
岩黄连总碱胶囊中5个化学成分的含量测定
。
并且以价廉易得的脱氢卡维丁作为内参物进行一测多评，建立脱氢卡维丁与脱氢甲卡维丁
、
脱氢异阿朴卡维丁
、
盐酸巴马汀
、
盐酸小檗碱之间的相对保留时间...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
岩黄连中五个化学成分的一测多评含量检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1
：配制对照品溶液将脱氢甲卡维丁对照品
、
脱氢异阿朴卡维丁对照品
、
脱氢卡维丁对照品
、
盐酸巴马汀对照品
、
盐酸小檗碱对照品用甲醇溶解，配制得到对照品溶液；
S2
：配制供试品溶液所述供试品选自岩黄连药材
、
岩黄连总碱
、
岩黄连总碱胶囊；当所述供试品为岩黄连药材时，取岩黄连药材加入
75
％乙醇，超声，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；当所述供试品为岩黄连总碱时，取岩黄连总碱加入
75
％乙醇，超声，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；当所述供试品为岩黄连总碱胶囊时，取岩黄连总碱胶囊内容物加入1％盐酸甲醇，超声，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
S3
：高效液相色谱检测分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，采用外标法和
QAMS
法计算含量；色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：流动相
A
为乙腈，流动相
B
为
0.01mol/L
磷酸二氢钾溶液，梯度洗脱；检测波长：
345nm
；柱温：
30℃
；流速：
0.8
‑
1.2mL/min
，优选的，流速：
1mL/min

【专利技术属性】
技术研发人员：成俊，高原，王海丽，赵开军，刘菁，
申请(专利权)人：江苏弘典中药产业研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：