一种植物油热处理氧化标志物及其应用制造技术

本发明专利技术涉及一种表征植物油热处理氧化标志物及其应用

【技术实现步骤摘要】
一种植物油热处理氧化标志物及其应用


[0001]本专利技术属于食品检测领域，具体涉及一种热处理植物油的氧化标志物及其应用
。

技术介绍

[0002]大豆油是我国年消费量最高的一种植物油
。
作为煎炸介质是大豆油主要的使用方式之一
。
大豆油的主要脂肪酸为亚油酸
、
油酸和棕榈酸，在煎炸过程中非常容易发生氧化降解反应
。
这不仅会导致营养物质的损失，还会引起异味物质的生成
。
煎炸大豆油中有害衍生物的含量会随着煎炸时间的延长而逐渐增加，因此需要有效的手段对煎炸大豆油的降解程度进行监测
。
[0003]我国是菜籽油的生产和消费大国，因其香味浓郁，营养价值高，而广受消费者喜爱
。
菜籽油是我国第二大消费植物油
。
菜籽油中富含油酸
、
亚麻酸和亚油酸，可为人体提供必需脂肪酸和脂质伴随物
。
在日常生活中，菜籽油作为煎炸介质，可为食品提供酥脆的口感和有人的风味
。
然而，在煎炸过程中菜籽油会发生水解
、
氧化和聚合等反应，产生不利于人体健康的化合物，比如氢过氧化物
、
环氧化物和甘油核心醛
(GCAs)
等物质
。
因此，监测菜籽油在热处理过程中的氧化降解情况至关重要
。
[0004]亚麻
(Linum usitatissimum L.)
属于亚麻科亚麻属，一年生草本植物，亚麻籽含油量达
35
％～
45
％，是一种营养价值非常高的油料作物
。
亚麻籽油是亚麻籽经不同生产工艺制得的，其中亚麻酸
(n
‑3多不饱和脂肪酸
)
的含量高达
50
％以上，具有抗氧化
、
抗衰老
、
降血脂
、
降血压等健康作用
。
中国营养学会推荐
n
‑
6/n
‑3多不饱和脂肪酸比值为4～
6:1
，符合人体脂肪酸结构比例为饱和脂肪酸
:
单不饱和脂肪酸
:
多不饱和脂肪酸＝
1:1:1
，亚麻籽油可作为人体
n
‑3多不饱和脂肪酸的重要来源
。
亚麻籽油作为烹饪介质，起到改善食品的风味
、
色泽和口感的作用，在高温热处理过程中极易发生氧化
、
水解
、
聚合等反应，导致营养价值的流失，热氧化产生的脂质衍生物甚至可能会对人体健康产生危害
。
众所周知，不饱和脂肪酸比饱和脂肪酸更容易被氧化，研究表明亚麻酸
、
亚油酸和油酸的相对氧化速率约为
20:10:1。
[0005]经典的脂质自动氧化理论主要由三阶段组成：链引发阶段
、
链传递阶段和链终止阶段
。
自动氧化主要是由于植物油中的单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的氧化分解
。
氧化降解产物分为挥发性衍生物和非挥发性衍生物
。
挥发性衍生物包括醇类
、
醛类
、
酮类和呋喃类等
。
非挥发性衍生物包括氧化反应产生的氧化甘油三酯
(oxidizedtriglycerides
，
oxTGs)
和氧化甘油二酯
(oxidized diglycerides
，
oxDGs)
，水解反应生成的甘油二酯
(diglycerides
，
DGs)、
甘油一酯
(monoglycerides
，
MGs)、
游离脂肪酸
(free fatty acids
，
FFAs)
等
。
不饱和双键的热聚合反应，以及高温条件下氢过氧化物分解后，某些游离基结合产生的聚合甘油三酯
(Polymerized triglycerides
，
PTGs)
：甘油三酯二聚体
(triglyceride dimers
，
TGDs)
和甘油三酯低聚体
(triglyceride oligomers
，
TGOs)。
一些有害物质具有致癌性
、
致突变性
、
遗传毒性，严重损害人体健康
。
煎炸食品会大量吸收植物油，植物油的劣变不仅会对食品感官属性产生不良影响，而且有害的氧化降解产物会对消
费者的健康产生不利影响
。
[0006]各国大多使用总极性化合物的含量作为指标，以反映植物油的劣变程度和煎炸周期
。
我国
GB 2716
‑
2018《
食品安全国家标准植物油
》
对煎炸油脂的总极性化合物的含量限量为
27
％，对酸值的限量为
5mg/g。
总极性化合物的含量测定主要采用传统的柱层析法，但该方法需要耗费大量有机试剂，一般需要手工完成硅胶柱的填装，会导致重复性较差，并且当油脂中含有较高的总极性化合物时，会有1％到2％的高极性化合物不能被洗脱
。
酸值一般采用滴定法测定
。
第七届国际深度油炸专题会议指出，游离脂肪酸并不能作为监测和对比不同煎炸油脂的氧化程度
。
从植物油主要组分的氧化降解规律出发，筛选与植物油脂质氧化降解程度相关的潜在标志物，将为热处理植物油质量和安全监管提供更精准的指标
。
[0007]基于超高效液相色谱
‑
四极杆线性离子阱
‑
串联质谱
(UPLC
‑
QTRAP
‑
MS/MS)
的检测技术，具有灵敏度高
、
特异性强的特点，可对热处理植物油氧化标志物进行快速检测分析，可较为客观地反映植物油中氧化标志物含量的实际组成
。
目前暂未见使用
UPLC
‑
QTRAP
‑
MS/MS
技术开发用于表征热处理植物油氧化程度的标志物方法的相关报道
。

技术实现思路

[0008]针对目前存在的问题，本专利技术第一方面提供一种表征热处理植物油的氧化标志物的方法，所述方法包括以下步骤：
[0009](1)
称取经过热处理的植物油，溶解于有机溶剂中，并加入用于定量分析的内标；
[0010](2)
利用
UPLC
‑
QTRAP
‑
MS/MS
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种表征热处理植物油的氧化标志物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)
称取经过热处理的植物油，溶解于有机溶剂中，并加入用于定量分析的内标；
(2)
利用
UPLC
‑
QTRAP
‑
MS/MS
对步骤
(1)
采集的热处理植物油的潜在氧化标志物进行分析，收集保留时间
、
质谱响应强度数据；
(3)
基于内标法对热处理植物油的潜在氧化标志物进行定性和定量分析；
(4)
使用
SIMCA15.0
软件对热处理植物油的潜在氧化标志物定量数据进行正交偏最小二乘分析
(OPLS)
和线性回归分析，筛选得到热处理植物油的氧化标志物；所述步骤
(1)
中的植物油为大豆油
、
菜籽油或亚麻籽油
。2.
根据权利要求1所述的表征热处理植物油的氧化标志物的方法，其特征在于，所述步骤
(1)
中的植物油热处理温度为
100
‑
200℃。3.
根据权利要求1所述的表征热处理植物油的氧化标志物的方法，其特征在于，所述步骤
(2)
中液相色谱分析条件的流动相
A
为含有
5mM
乙酸铵的甲醇
、
乙腈和水的混合溶液，所述甲醇
、
乙腈和水的体积比为
1:1:3
，流动相
B
为含有
5mM
乙酸铵的异丙醇
。4.
根据权利要求1所述的表征热处理植物油的氧化标志物的方法，其特征在于，所述步骤
(2)
中
UPLC
‑
QTRAP
‑
MS/MS
的质谱条件如下：
550℃
的离子源温度，
30psi
的气帘气，
50psi
的雾化气，
55psi
的辅助加热气，
+100V
和
–
120V
的去簇电压，
+5500V
和
–
4500V
的喷雾电压；在
MRM
模式下对潜在氧化标志物的离子对进行检测
。5.
根据权利要求1所述的表征热处理植物油的氧化标志物的方法，其特征在于，所述步骤
(4)
中筛选得到的表征热处理大豆油的氧化标志物选自
TG 42:2(1)、TG 44:2(1)、TG 44:4(2)、oxTG 47:6
；
1O(2)
或
oxTG 49:6
；
1O
中的一种或几种；所述步骤
(4)
中筛选得到的表征热处理菜籽油的氧化标...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈颖，胡谦，张九凯，于宁，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：