一种普瑞巴林缓释片的前处理方法以及普瑞巴林和技术

本发明专利技术提供了一种普瑞巴林缓释片的前处理方法以及普瑞巴林和

【技术实现步骤摘要】
一种普瑞巴林缓释片的前处理方法以及普瑞巴林和/或有关物质的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，具体涉及一种普瑞巴林缓释片的前处理方法以及普瑞巴林和
/
或有关物质的检测方法
。

技术介绍

[0002]普瑞巴林化学名为
(S)
‑3‑
氨甲基
‑5‑
甲基己酸，分子式为
C8H
17
NO2，具有易溶于水
、
碱性的和酸性的水溶液的特性
。
普瑞巴林是一种新型
γ
‑
氨基丁酸
(GABA)
受体激动剂，临床主要用于治疗外周神经痛以及辅助治疗局限性部分癫痫发作
。
[0003]药物的研制过程中，杂质检测方法是质量控制以及药品安全的重要评价参数
。
中国专利
CN114740101A
公开了一种普瑞巴林药物组合物中杂质的检测方法，包括如下步骤：将样品溶解于水中得到样品溶液，利用液相色谱对样品溶液中的杂质进行检测，其中色谱柱为
Hypersil BDS C18
，以流动相
A(
磷酸盐缓冲液
)
和流动相
B(
甲醇
)
进行梯度洗脱，样品溶液中普瑞巴林的浓度为5～
10mg/mL。
然而，上述方法对普瑞巴林缓释片中的杂质的检测准确度差
。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种普瑞巴林缓释片的前处理方法以及普瑞巴林和
/
或有关物质的检测方法，本专利技术提供的前处理方法得到的待测样品液黏度低，流动性好，能够实现对普瑞巴林缓释片中的普瑞巴林以及有关物质的准确检测
。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案
。
[0006]本专利技术提供了一种普瑞巴林缓释片的前处理方法，包括以下步骤：将待测普瑞巴林缓释片样品与提取液混合，进行酶解后离心分离，所得上清液为待测样品液；所述提取液为含有纤维素酶的磷酸盐缓冲液
。
[0007]优选的，所述提取液中纤维素酶的浓度为
1000
～
5000U/L
，所述提取液的
pH
值为1～
3。
[0008]优选的，所述提取液的制备方法包括以下步骤：将磷酸盐溶解于水中，调节
pH
值至1～3，得到提取液；所述磷酸盐的质量与水的体积之比为
6.8g
：
0.5
～
1.5L
；
[0009]优选的，所述待测普瑞巴林缓释片的质量与提取液的体积之比为
1g
：
100
～
200mL。
[0010]优选的，所述酶解的温度为
35
～
39℃
，时间为1～
3h。
[0011]优选的，所述离心分离的转速为
8000
～
15000rpm
，时间为5～
15min。
[0012]本专利技术提供了一种普瑞巴林缓释片中普瑞巴林和
/
或有关物质的检测方法，包括以下步骤：将上述技术方案所述前处理方法得到的待测样品液进行高效液相色谱检测，得到普瑞巴林和
/
或有关物质的检测结果
。
[0013]优选的，所述高效液相色谱的检测条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；柱温为
28
～
32℃
；流动相体系为流动相
A
和流动相
B
，所述流动相
A
为磷酸缓冲盐溶液
和甲醇的混合溶剂，所述流动相
B
为甲醇，所述流动相的流速为
0.9
～
1.1mL/min
，洗脱方式为梯度洗脱；检测波长为
210nm
；进样量为
80
～
120
μ
L
；所述梯度洗脱的程序包括：0～
10min
，所述流动相
A
的体积分数为
95
～
100
％，
10
～
25min
，所述流动相
A
的体积分数由
95
～
100
％匀速降至
50
～
60
％，
25
～
35min
，所述流动相
A
的体积分数为
50
～
60
％，
35
～
40min
，所述流动相
A
的体积分数由
50
～
60
％匀速增加至
95
～
100
％，
40
～
45min
，所述流动相
A
的体积分数为
95
～
100
％
。
[0014]优选的，所述流动相
A
中磷酸缓冲盐溶液的体积分数为
80
～
90
％
。
[0015]优选的，所述磷酸缓冲盐溶液的
pH
值为
5.8
～
6.2。
[0016]本专利技术以含有纤维素酶的磷酸盐缓冲液为提取液对待测普瑞巴林缓释片样品进行提取，本专利技术利用纤维素酶的特异性降解作用，将普瑞巴林缓释片中最主要的缓释辅料羟丙甲纤维素进行了酶解，降低了其分子量，从而显著降低待测样品液的黏度；缓释辅料酶解后，释放出活性成分，对普瑞巴林缓释片中普瑞巴林的提取率高
。
利用后续的高效液相色谱能够实现对普瑞巴林缓释片中的普瑞巴林以及有关物质的准确检测；而且，待测样品液的黏度低，流动性好，也能够避免在后续的高效液相色谱检测过程中污染色谱柱，避免对色谱柱的使用寿命造成不利影响
。
[0017]本专利技术采用高效液相色谱能够实现对待测普瑞巴林缓释片样品中的普瑞巴林以及有关物质的快速定量分析，具有简便
、
快捷
、
准确
、
灵敏度高的优点
。
附图说明
[0018]图1为提取液
、
空白辅料溶液
1、
空白辅料溶液
2、
供试品溶液1和供试品溶液2的
HPLC
色谱叠图，从上到下依次为提取液
、
空白辅料溶液
1、
供试品溶液
1、
空白辅料溶液2和供试品溶液2；
[0019]图2为提取液的
HPLC
色谱图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种普瑞巴林缓释片的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测普瑞巴林缓释片样品与提取液混合，进行酶解后离心分离，所得上清液为待测样品液；所述提取液为含有纤维素酶的磷酸盐缓冲液
。2.
根据权利要求1所述的前处理法方法，其特征在于，所述提取液中纤维素酶的浓度为
1000
～
5000U/L
；所述提取液的
pH
值为1～
3。3.
根据权利要求1或2所述的前处理法方法，其特征在于，所述提取液的制备方法包括以下步骤：将磷酸盐溶解于水中，调节
pH
值至1～3，得到提取液；所述磷酸盐的质量与水的体积之比为
6.8g
：
0.5
～
1.5L。4.
根据权利要求1所述的前处理法方法，其特征在于，所述待测普瑞巴林缓释片的质量与提取液的体积之比为
1g
：
100
～
200mL。5.
根据权利要求
1、2
或4所述的前处理法方法，其特征在于，所述酶解的温度为
35
～
39℃
，时间为1～
3h。6.
根据权利要求1所述的前处理法方法，其特征在于，所述离心分离的转速为
8000
～
15000rpm
，时间为5～
15min。7.
一种普瑞巴林缓释片中普瑞巴林和
/
或有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1～6任一项所述前处理方法得到的待测样品液进行高效液相色谱检测，得到普瑞巴林和
/
或有关物质的检测结果
。8.
根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的检测条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；柱温为
28
～
32℃
；流动相体系为流动相
A
和流动相
B
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张连浪，李洁，袁于鑫，张艳，
申请(专利权)人：则正上海生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：