一种替比培南匹伏酯中有关物质的检测方法技术

本发明专利技术涉及医药检测技术领域，具体涉及一种替比培南匹伏酯中有关物质的检测方法

【技术实现步骤摘要】
一种替比培南匹伏酯中有关物质的检测方法


[0001]本专利技术涉及医药检测
，具体涉及一种替比培南匹伏酯中有关物质的检测方法
。

技术介绍

[0002]替比培南匹伏酯为口服碳青霉烯类广谱抗生素，通过与细菌青霉素结合蛋白结合，抑制细菌细胞壁的合成，起到杀菌效果，用于肺炎
、
中耳炎
、
鼻窦炎儿童患者的治疗
。
替比培南匹伏酯及制剂在各国药典中均未收载
。
替比培南匹伏酯为碳青霉烯类结构，化合物不稳定，在酸
、
碱
、
氧化和高温条件下会迅速降解产生杂质
P2、P6
和
P9
等，为了更好的控制其质量，保证用药安全，对替比培南匹伏酯中有关物质进行检测具有重要的意义
。
[0003][0004]于洪华等
(
于洪华
,
赵同申
,
于睿思等
.
替比培南匹伏酯杂质控制方法研究
[J].
中国药品标准
,2022,23(04):435
‑
439.)
公开了替比培南匹伏酯有关物质测定方法，供试品溶液的配制方法：精密称取本品
10mg
，置于
10mL
容量瓶中，加乙腈
0.5mL
溶解，用流动相
A
稀释至刻度，摇匀
。
其色谱条件为：用
C18
柱，以磷酸盐缓冲液
(
十二水合磷酸氢二钠
9.0g
溶于
1L
水中，
0.025mol/L
的二水合酸二氩钠溶液调
pH
至
7.0)
为流动相
A
，乙腈为流动相
B
；梯度洗脱
(0
～
5min
，
A
：
94
％；5～
20min
，
A
：
80
％；
20
～
30min
，
A
：
80
％；
30
～
40min
，
A
：
50
％；
40
～
50min
，
A
：
50
％；
50
～
5lmin
，
A
：
94
％：
51
～
60min
，
A
：
94
％
)
，流速为
1.0mL/min
，检测波长为
220mm
，柱温为
25℃。
然而，上述检测方法无法全面准确的同时检测出替比培南匹伏酯中的替比培南酸
(TBPM)、
杂质
P2、P6
和
P9
，进而不能有效的控制替比培南匹伏酯质量，影响用药安全性
。
[0005]
技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种替比培南匹伏酯中有关物质的检测方法，本专利技术提供的检测方法能够同时实现替比培南匹伏酯中替比培南酸
、
杂质
P9、
杂质
P2
和杂质
P6
的准确检测
。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案
。
[0008]本专利技术提供了一种替比培南匹伏酯中有关物质的检测方法，包括以下步骤：
[0009]将待测替比培南匹伏酯溶解于乙腈中后用水稀释，得到待测样品液；
[0010]将所述待测样品液进行高效液相色谱检测，得到替比培南匹伏酯中有关物质的检测结果；
[0011]所述高效液相色谱检测采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相
A
为
pH
值为
5.8
～
6.2
的磷酸二氢钾水溶液，流动相
B
为乙腈，洗脱方式为梯度洗脱；
[0012]所述梯度洗脱的程序包括：
[0013]0～
3min
，所述流动相
A
的体积分数为
95
～
98
％；
[0014]3～
10min
，所述流动相
A
的体积分数由
95
～
98
％降至
75
～
80
％；
[0015]10
～
20min
，所述流动相
A
的体积分数由
75
～
80
％降至
65
～
70
％；
[0016]20
～
30min
，所述流动相
A
的体积分数为
65
～
70
％；
[0017]30
～
50min
，所述流动相
A
的体积分数由
65
～
70
％降至
20
～
25
％；
[0018]50
～
55min
，所述流动相
A
的体积分数为
20
～
25
％；
[0019]所述检测结果包括定性检测结果和
/
或定量检测结果；
[0020]所述有关物质包括替比培南酸
、
杂质
P9、
杂质
P2
和杂质
P6
中的一种或几种：
[0021][0022]优选的，所述待测替比培南匹伏酯的质量与溶解用乙腈的体积之比为
1g
：
15
～
50mL。
[0023]优选的，所述溶解为超声溶解，所述超声溶解的时间为2～
30min。
[0024]优选的，所述待测替比培南匹伏酯的质量与稀释用水的体积之比为
1g
：
50
～
85mL。
[0025]优选的，所述高效液相色谱检测的条件包括：柱温为
20
～
30℃
；流动相流速为
0.8
～
1.2mL/min
；进样量为5～
20
μ
L
；检测器为紫外检测器，检测波长为
220nm。
[0026]优选的，所述定量检测结果采用主成分外标法得到
。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种替比培南匹伏酯中有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测替比培南匹伏酯溶解于乙腈中后水稀释，得到待测样品液；将所述待测样品液进行高效液相色谱检测，得到替比培南匹伏酯中有关物质的检测结果；所述高效液相色谱检测采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相
A
为
pH
值为
5.8
～
6.2
的磷酸二氢钾水溶液，流动相
B
为乙腈，洗脱方式为梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序包括：0～
3min
，所述流动相
A
的体积分数为
95
～
98
％；3～
10min
，所述流动相
A
的体积分数由
95
～
98
％降至
75
～
80
％；
10
～
20min
，所述流动相
A
的体积分数由
75
～
80
％降至
65
～
70
％；
20
～
30min
，所述流动相
A
的体积分数为
65
～
70
％；
30
～
50min
，所述流动相
A
的体积分数由
65
～
70
％降至
20
～
25
％；
50
～
55min
，所述流动相
A
的体积分数为
20
～

【专利技术属性】
技术研发人员：李雯，仝云，张艳，施斌，
申请(专利权)人：则正上海生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：