本发明专利技术公开了一种在空气条件下实现强蓝光发射的铕掺杂氟氧化物铝硅酸盐发光玻璃及其制备方法。发明专利技术以ＣａＦ２、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２为主要成分，Ｅｕ２Ｏ３作为激活剂。制备过程主要包括四个步骤：（ａ）玻璃组成的设计；（ｂ）玻璃配合料所用原料的选取；（ｃ）配合料的称量和混合；（ｄ）玻璃的熔制及退火。玻璃无色透明，制备工艺简单。通过在氟氧化物铝硅酸盐玻璃中引入氟含量的变化，可调节该发光玻璃发光光谱范围和强度。该法制备的铕掺杂氟氧化物铝硅酸盐发光玻璃是一种具有很高应用价值的新型的蓝光发射材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟氧化物发光玻璃，特别是一种铕掺杂氟氧化物铝硅酸盐发光玻璃的制备方法。
技术介绍
20世纪90年代以来，二价铕离子掺杂的绿色、蓝绿色及蓝色发光材料进入了日常 生活。例如，建筑装饰、街道标牌、消防安全等领域采用了二价铕离子掺杂铝酸锶长余晖荧 光体；日光灯中的蓝粉中采用了二价铕激活的碱土金属铝酸盐荧光体；以及医用X射线增 感屏运用了二价铕激活的氟氯化钡荧光体。然而，这些发光材料都是一些不透明的粉体，难 以制成块体及各种形状，因此其应用性也受到了一些限制。同时，作为稀土激活离子二价铕 离子，通常以三氧化二铕作为原料引入基质材质中，因此，这就涉及到三价铕离子向二价铕 离子还原过程。而对于二价铕离子获取，常用的还原方法在高温反应过程中通入还原性气 体，如氢气，一氧化碳等，或者活性炭存在的条件下的高温反应。然而，这些还原方法会增加 产品成本，并且不易操作，危险等。与荧光体相比，氧化物玻璃最大的优点就是具备良好的光透过性、化学稳定性高、 制造成本低廉、容易制成块状材料等，使其适合作为稀土激活离子的基质材料。但是，稀土 离子掺杂的发光玻璃的发光效率远比荧光体材料低，因此，提高发光玻璃的发光效率则有 重要的现实意义。结合以上几点，在空气条件下，制备出Eu3+ —Eu2+离子转变的发光玻璃具有现实 价值意义。廉志红等人公开了稀土离子铕激活的灯用发白光玻璃及其制备方法的专利技术专利 (申请号为200710062185. 9，申请日2007. 6. 16)，该专利技术以调整玻璃组成中硼酸盐、磷酸 盐、碱土金属碳酸盐、碱土金属磷酸氢盐、氧化铕的含量实现玻璃的白光发射，同时，在其发 明中提出了在空气条件下实现了 Eu3+ —Eu2+离子转变。然而，本专利技术是在空气条件下制备 出铕掺杂氟氧化物铝硅酸盐发光玻璃，并且也能实现Eu3+ — Eu2+离子转变。重要的是，本发 明在基质玻璃中改变氟离子含量将产生了以下效应可以调节Eu2+离子的蓝光和Eu3+离子 的红光发射强度，并且使得Eu2+的蓝光发光峰位产生变化。因此，随着在发光玻璃中引入氟 离子含量的变化，铕掺杂氟氧化物铝硅酸盐玻璃实现了发光峰强度可调，发光峰波长可调 的优良性能，使其成为一种具有很高应用价值的新型的蓝光发射材料。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于公开一种Eu3+ —Eu2+离子转变的氟氧化物铝硅酸盐 发光玻璃及其制备方法。本专利技术铕掺杂氟氧化物铝硅酸盐发光玻璃，包括基质玻璃 (CaF2-CaO-Al2O3-SiO2)，激活剂(Eu2O3)，其成分摩尔百分比为 CaF2 30%，CaO 30%, Al2O3 30%、Si02 :40% 60%、Eu203 0. 1%。本专利技术铕掺杂氟氧化物铝硅酸盐发光玻璃的制备包括如下步骤a)玻璃组成的设计b)玻璃配合料所用原料的选取采用氟化钙、碳酸钙，氧化铝，二氧化硅，三氧化二铕为原料。 c)配合料的称量和混合精确称取玻璃配合料，研磨混合均勻。d)玻璃的熔制及退火 玻璃熔制温度为1400°C 1600°C，熔制时间大于1小时，成型后在500°C 550°C 退火，退火时间大于2小时。本专利技术制备的玻璃在紫外灯的照射下可以在400 450nm范围内发出蓝光。如图 一和图二所示，图中的曲线为361nm光激发下玻璃的发射光谱，由发射光谱可以看出，随着 组分中氟含量的提高，可以使得Eu2+离子的蓝光发射强度逐步得到提高，发射波长向短波 方向移动，并且Eu2+离子发光峰强度与Eu3+离子发光峰强度比值提高。说明本专利技术通过在 氟氧化物铝硅酸盐玻璃中引入氟含量的变化，可调节该发光玻璃发光光谱范围和强度。附图说明图1是实施例1的发射光谱图； 图2是实施例2和实施例3的发射光谱； 具体实施例方式以下通过实施例对本专利技术进一步说明，但不应此限制本专利技术的保护范围。实施例1采用分析纯Si02、Al203、CaC03、CaF2和99. 99%的Eu2O3为主要原料，按照化学计量 比，设计组分如下表1实施例1的玻璃组成(mol% )SiO2 Al2O3 CaO CaF2 Eu2O3 ~ 50 I 25 I 20 I 5 0. 25~依据以上的配比，将称量好的原料混合均勻。配合料置于氧化铝坩埚并加盖密封， 在600°C进行预烧，随后置于1550°C的电炉中熔制1. 5小时。待玻璃液澄清后，注入提前预 热好的钢模中成型，然后转入550°C退火炉中退火4h，即得到产品。该玻璃在361nm的紫外光激发下，玻璃有强蓝光发射，发光光谱显示玻璃主要有 两个发光波段，峰值分别在425nm和611nm，且发光峰位强度比值4.40 1。图一中的曲 线就是该玻璃的发射光谱曲线。在下述各实例中，玻璃制备方法同实施例1，所采用的不同的玻璃组成及其发射光 谱测试结果分别列于表3和表4。各实施例的发射光谱见图二。表3实施例2和3的玻璃组成(mol % )实施例 I SiO2 Al2O3 CaO CaF2 Eu2O32— 50 “ 251015 ~~0 253I 50 I 250 I 250.25表4实施例2和3的玻璃发射光谱中蓝光发射峰位和蓝光与红光发光强度比值权利要求一种铕掺杂氟氧化物铝硅酸盐发光玻璃，其摩尔组成是CaF20％～30％，CaO0％～30％，Al2O310％～30％，SiO240％～60％，Eu2O30.1％～1％。其制备方法是将原料充分研磨混合均匀，于1400℃～1600℃熔制，成型后于500℃～550℃退火而成。2.根据权利要求1中所述的发光玻璃组成是CaF2 :0 % 30 %，CaO 0%~ 30%, A1203 10 % 30 %，Si02 :40 % 60 %，Eu203 0. 1%。3.权利要求1和2中所述的发光玻璃的原料选自如下 氟化钙、碳酸钙，氧化铝，二氧化硅和三氧化二铕4.权利要求1中所述的制备方法是将权利要求3中的原料按照权利要求2的组成在 1400°C 1600°C熔制，熔制时间大于1小时，并于500°C 550°C退火，退火时间大于2小全文摘要本专利技术公开了一种在空气条件下实现强蓝光发射的铕掺杂氟氧化物铝硅酸盐发光玻璃及其制备方法。专利技术以CaF2、CaO、Al2O3、SiO2为主要成分，Eu2O3作为激活剂。制备过程主要包括四个步骤(a)玻璃组成的设计；(b)玻璃配合料所用原料的选取；(c)配合料的称量和混合；(d)玻璃的熔制及退火。玻璃无色透明，制备工艺简单。通过在氟氧化物铝硅酸盐玻璃中引入氟含量的变化，可调节该发光玻璃发光光谱范围和强度。该法制备的铕掺杂氟氧化物铝硅酸盐发光玻璃是一种具有很高应用价值的新型的蓝光发射材料。文档编号C03C4/12GK101857361SQ20101002296公开日2010年10月13日 申请日期2010年1月19日 优先权日2010年1月19日专利技术者曾惠丹, 林振钰, 梁晓峦, 袁双龙, 陈国荣 申请人:华东理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铕掺杂氟氧化物铝硅酸盐发光玻璃，其摩尔组成是ＣａＦ↓［２］：０％～３０％，ＣａＯ：０％～３０％，Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］：１０％～３０％，ＳｉＯ↓［２］：４０％～６０％，Ｅｕ↓［２］Ｏ↓［３］：０．１％～１％。其制备方法是将原料充分研磨混合均匀，于１４００℃～１６００℃熔制，成型后于５００℃～５５０℃退火而成。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林振钰，曾惠丹，梁晓峦，袁双龙，陈国荣，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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