一种透明氟氧化物玻璃陶瓷及其制备方法技术

一种透明氟氧化物玻璃陶瓷及其制备方法，涉及发光材料领域。该玻璃陶瓷组分为（摩尔比）：４１．２ＳｉＯ↓［２］－２９．４Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］－ＸＮａ↓［２］ＣＯ↓［３］－ＹＬａＦ↓［３］－ＺＥｒＦ↓［３］（Ｘ＝１０－２０ｍｏｌ％，Ｙ＝（１００－Ｘ－Ｚ）ｍｏｌ％，Ｚ＝０．０５－１．０ｍｏｌ％）。将粉体原料加热到１３００－１５００℃后保温１－５小时；成形、退火后，在６００－７００℃加热保温１－１０小时。该玻璃陶瓷具有红外（９７６ｎｍ）激发绿光（５２５，５４０ｎｍ）和红光（６６０ｎｍ）发射的性能。

Transparent fluorine oxide glass ceramic and preparation method thereof

Disclosed is a Transparent Oxyfluoride Glass Ceramic and a preparation method thereof, relating to the field of luminescent materials. The glass ceramics were divided into (molar ratio): 41.2SiO: 2 29.4Al: 2 O: 3 XNa: 2 CO: 3 YLaF: 3 ZErF: 3 20mol% (X = 10, Y = (100 - X - Z) mol%, Z = 0.05 1.0mol%). The powder material is heated to 1300-1500 DEG C for 1-5 hours. After forming and annealing, the powder is heated for 600-700 hours and heated for 1-10 hours. The glass ceramic has the properties of infrared (976nm) excitation, green light (525540nm) and red light (660nm) emission.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及发光材料领域，尤其是涉及一种掺铒含氟化镧纳米晶的透明氟氧化物玻璃陶瓷及其制备。
技术介绍
玻璃陶瓷是玻璃相通过部分晶化而得，是玻璃和晶体的复合体；通过控制晶化使晶粒尺度在30nm以下且均匀分布于玻璃基体中，可得到透明的玻璃陶瓷。这类材料是一种兼有氟化物声子能量低和氧化物机械强度与热稳定性高的新型发光材料，在光通讯、光信息领域具有极大的应用前景。含氟化镧纳米晶的玻璃陶瓷已由M.J.Dejneka于1998年研制成功(参考M.J.Dejneka，J.Non-Cryst.Solids.239(1998)149)，但并未对不同掺杂含量的稀土对结构与发光性能的影响进行进一步研究。本专利技术在M.J.Dejneka研制成份的基础上，通过改变成分，制备出不同含量铒掺杂的含氟化镧纳米晶的玻璃陶瓷，并且实现大量的铒进入晶相环境而具有独特的红绿光上转换发射性能。
技术实现思路
本专利技术提出了一种掺铒的含氟化镧纳米晶的玻璃陶瓷的组分及其制备工艺，目的在于制备出具有结构稳定，可用于实现从红外到可见光上转换的掺铒透明玻璃陶瓷。本专利技术的透明氟氧化物玻璃陶瓷组分为(摩尔比)41.2SiO2-29.4Al2O3-XNa2CO3-YLaF3-ZErF3(X＝10-20mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.05-1.0mol％)。本专利技术采用如下制备工艺将粉体原料按照一定组分配比研磨均匀后置于坩埚中，于电阻炉中加热到1300-1500℃后保温1-5小时，然后，将玻璃熔液快速倒入预热的铜模中成形；将获得的玻璃放入电阻炉中退火以消除内应力；退火后的玻璃继续在600-700℃加热保温1-10小时后可得到粉红色的透明玻璃陶瓷。通过FLS920荧光光谱仪测量表明，采用以上设计组分与制备工艺获得的玻璃陶瓷具有红外(976nm)激发绿光(525，540nm)和红光(660nm)发射的性能；此外，通过改变掺杂量可调控绿红光发射强度比例。本专利技术的玻璃陶瓷，通过成功控制组分和热处理制度，析出低声子能量的氟化钙纳米晶，并且实现大部分铒离子进入纳米晶格中；与已有的上转换发光玻璃相比，由于稀土离子所在位置声子能量较低而具有更高的上转换发光效率，与已有的上转换发光晶体相比，本专利技术的玻璃陶瓷具有制备工艺简单、设备要求不高、成本低廉、易得到异型材料的优势；所以本专利技术的透明玻璃陶瓷将可能成为一种新型的上转换发光材料。具体实施例方式实例1将分析纯的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和纯度为99.99％的ErF3粉体，按0.05ErF3∶41.2SiO2∶29.4Al2O3∶17.55Na2CO3∶11.8LaF3(摩尔比)的配比精确称量原料。研磨半小时以上使其均匀混合，将研磨后的粉体置于铂金坩埚中，于程控高温箱式电阻炉中加热到1350℃后保温1小时，然后，将玻璃融液快速倒入300℃预热的铜模中成形，将获得的玻璃放入电阻炉中在500℃退火4小时后随炉冷却；将退火后的玻璃在650℃加热保温8小时后，即得到粉红色的、掺杂0.05％铒离子的透明玻璃陶瓷。在JEM-2010型透射电子显微镜下观察，该玻璃陶瓷中有大量尺寸为15-20nm的LaF3晶粒均匀分布于玻璃基体中。样品经过抛光处理，通过FLS920荧光光谱仪测量可观测到绿色上转换发光信号，但未观测到红色上转换信号。实例2将纯度为分析纯的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和纯度大于99.99％的ErF3粉体，按0.1ErF3∶41.2SiO2∶29.4Al2O3∶17.5Na2CO3∶11.8LaF3(摩尔比)的配比精确称量原料。经过与实例1相同的制备和热处理过程后，得到掺杂0.1％铒离子的纳米结构透明玻璃陶瓷；样品经过抛光处理，通过FLS920荧光光谱仪测量可观测到绿色上转换发光信号，未观测到红色上转换信号。实例3将纯度为分析纯的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和纯度大于99.99％的ErF3粉体，按0.5ErF3∶41.2SiO2∶29.4Al2O3∶17.1Na2CO3∶11.8LaF3(摩尔比)的配比精确称量原料。经过与实例1相同的制备和热处理过程后，得到掺杂0.5％铒离子的纳米结构透明玻璃陶瓷；样品经过抛光处理，通过FLS920荧光光谱仪测量可观测到绿、红色上转换发光信号，两者的相对比值为2左右。实例4将纯度为分析纯的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和纯度大于99.99％的ErF3粉体，按1.0ErF3∶41.2SiO2∶29.4Al2O3∶16.6Na2CO3∶11.8LaF3(摩尔比)的配比精确称量原料。经过与实例1相同的制备和热处理过程后，得到掺杂1.0％铒离子的纳米结构透明玻璃陶瓷；样品经过抛光处理，通过FLS920荧光光谱仪测量可观测到绿、红色上转换发光信号，两者的相对比值为1.2左右。权利要求1.一种透明氟氧化物玻璃陶瓷，其特征在于该玻璃陶瓷组分为(摩尔比)41.2SiO2-29.4Al2O3-XNa2CO3-YLaF3-ZErF3(X＝10-20mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.05-1.0mol％)。2.一种权利要求1的透明氟氧化物玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于将粉体原料加热到1300-1500℃后保温1-5小时；成形、退火后，在600-700℃加热保温1-10小时。3.一种权利要求1的透明氟氧化物玻璃陶瓷的用途，其特征在于该玻璃陶瓷作为上转换发光材料。全文摘要，涉及发光材料领域。该玻璃陶瓷组分为(摩尔比)41.2SiO文档编号C03B32/02GK1955129SQ20051011397公开日2007年5月2日 申请日期2005年10月24日 优先权日2005年10月24日专利技术者陈大钦, 王元生, 胡中建 申请人:中国科学院福建物质结构研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种透明氟氧化物玻璃陶瓷，其特征在于：该玻璃陶瓷组分为（摩尔比）：４１．２ＳｉＯ↓［２］－２９．４Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］－ＸＮａ↓［２］ＣＯ↓［３］－ＹＬａＦ↓［３］－ＺＥｒＦ↓［３］（Ｘ＝１０－２０ｍｏｌ％，Ｙ＝（１００－Ｘ－Ｚ）ｍｏｌ％，Ｚ＝０．０５－１．０ｍｏｌ％）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈大钦，王元生，胡中建，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]