本发明专利技术涉及一种女贞子多糖的制备方法，工艺以女贞子提取过三萜酸的干燥残渣为原料，用每次３－５倍量（Ｖ／Ｗ）３０－５０℃温水浸泡１－２小时，重复压榨２－３次，合并的压榨液低压浓缩为浸膏，用无水乙醇洗涤３次，得到得固体用去离子水复溶，用Ｓｅｖａｇｅ法去除蛋白质，脱蛋白溶液用超滤膜浓缩，即得产品。该工艺操作简单，成本较低，纯度较高，利于大生产操作。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，尤其是一种利用压榨、Sevage法和超滤 膜技术提取纯化女贞子多糖的方法。
技术介绍
女贞子多糖是女贞子具有多种功效的物质基础之，现代药理研究表明女贞子多糖 有抗氧化、抗衰老、增强免疫等功效，经鉴定主要由鼠李糖，阿拉伯糖，葡萄糖及岩藻糖四种 糖组成，分子量在2-100万之间。鼠李糖为甘露糖6位的一个羟基被氢取代的衍生物，即6-脱氧-L-甘露糖。又称 甲基戊糖。和墨角藻糖并列的典型6-脱氧己糖的一种。是甘露糖的第6位脱氧，最后变 成-CH3的化合物，天然分布的是L型，也有称为6-脱氧-L-甘露糖(6-de-oxy-L-marmose) 的。分子式C6H1205。纯品鼠李糖为无色结晶性粉末，能溶于水和甲醇，微溶于乙醇，其结晶 呈两种形式，α型和β型。α型含有一分子结晶水，加热后失去结晶水，转变为β型(分 子量为164. 16) ； β型极易吸湿，在空气中吸潮转变为α型。常见的为α-L-鼠李糖，其分 子量为182. 11在通常的条件下得a-L-鼠李糖一水合物结晶，片状晶体，熔点82_92°C，比 旋光度-7. 7° — +8. 9°，溶于水和乙醇；β -L-鼠李糖(无水)为针状晶体有吸湿性，熔点 122-126°C，+38.4° —+8.9°，溶于水和乙醇。有甜味，在水溶液中以吡喃形式存在。有还 原性，用溴水氧化生成鼠李酸，经硝酸氧化生成L-阿拉伯三羟戈二酸。用钠汞齐还原则得 鼠李糖醇。L-阿拉伯糖，又被称为L(+)_树胶醛糖、L(+)_阿戊糖、果胶糖等，英文名称为 L-Arabinose，分子式C6H1205。L-阿拉伯糖为白色结晶性粉末，无气味，有甜味(甜度为蔗糖 的 50%左右)，熔点 159-160°C，相对密度 1.625，比旋光度+190. 5° — +104. 5° (C = 3)， 溶于水，但溶解度低于蔗糖；对热和酸的稳定性高。葡萄糖(glucose)生化简写G，是己醛糖，化学式=C6H12O6，分子量180。白色晶体， 易溶于水，味甜，熔点146 °C。岩藻糖(fucose)是六碳糖的一种，又称6_脱氧_L_半乳糖，并可以看做是一种甲 基戌糖。自然界存在的岩藻糖绝大多数为L-岩藻糖，D构型的岩藻糖仅作为稀有糖，发现于 一些糖甘类化合物中。L-岩藻糖较大量地存在于海藻及树胶中，也发现于某些细菌的多糖 中。岩藻糖作为糖蛋白中糖链的组成部分，广泛存在于各类细胞表面的质膜上。岩藻糖比一 般六碳糖在第六碳原子上少一个羟基，所以岩藻糖比其他单糖亲水性弱，而疏水性强一些。 在某些血型物质分子中的岩藻糖是一定的血型的标记。0-1^-岩藻糖结晶，熔点1451。分 子式=C6H12O5，分子量164。有关女贞子多糖的提取方法报道很少，方法比较局限。现有方法是原料脱脂，醇 提，水提、浓缩、萃取、脱色、洗涤、干燥，得到产品，如张兴辉等《不同产地女贞子中多糖的含 量测定》，李曼玲等《女贞子不同部位多糖的提取及含量测定》。脱脂使用石油醚，用量大、毒 性大；工艺所用有机溶剂种类多，容易导致有效成分流失。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作简单，生产安全，纯度较高的女贞子 多糖制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案1)压榨将女贞子提取过三萜酸的残渣在常温下压榨，药渣加入温水浸泡3_5h， 常温压榨2-3次，合并压榨液；2)洗涤将压榨液低压浓缩为浸膏，用无水乙醇洗涤3次，得残留固体；3)脱蛋白残留固体用去离子水复溶，用Sevage法去除少量的残留蛋白质，得脱 蛋白溶液；4)超滤将脱蛋白溶液通过超滤膜浓缩，截留相烘干即得女贞子多糖。上述的制备方法，其特征在于1)步骤压榨压力为80-100Mpa，水温30-50°C，每次 用量为原料的3-5倍量(V/W)。上述的制备方法，其特征在于2)步骤无水乙醇3次用量分别为浸膏质量的4-6 倍、3-5 倍、3-4 倍(V/W)。上述的制备方法，其特征在于3)步骤条件去离子水用量为残留固体的10倍量， Sevage试剂为氯仿正丁醇=5 1 (V/V)混合液，用量为水溶液的1/5。上述的制备方法，其特征在于4)步骤超滤膜系统为聚矾中空纤维超滤膜系统，截 留分子量为20000。综上所述，本专利技术存在以下优点本工艺采用浸泡压榨提取女贞子多糖，溶剂简 单；超滤除具有明显的滤除胶体杂质的性能外，还具有良好的脱色效果；女贞子多糖在水 中的溶解度随温度变化敏感，结晶效果好；有机溶剂用量少，毒性低，生产较安全。采用上述技术方案制备女贞子多糖，操作简单，成本较低，纯度较高，利于大生产 操作。下面将结合具体实施方式对本专利技术做进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1取女贞子提取过三萜酸的残渣1kg，加入每次3L30°C温水浸泡，80Mpa重复压榨2 次，合并压榨液。压榨液浓缩为浸膏282g，先后用1.2L、850ml、850ml无水乙醇洗涤浸膏。 残留固体用3L去离子水分散，加600ml氯仿正丁醇=5 1 (V/V)混合液用Sevage法除 去蛋白质。最后将剩余溶液通过截留分子量20000的聚矾中空纤维超滤膜系统浓缩，烘干 即得女贞子多糖3. 8g，经HPLC检测，纯度为98. 5%。实施例2取女贞子提取过三萜酸的残渣1kg，加入每次4L40°C温水浸泡，90Mpa重复压榨2 次，合并压榨液。压榨液浓缩为浸膏294g，先后用1.5L、1.5L、900ml无水乙醇洗涤浸膏。残 留固体用3L去离子水分散，加600ml氯仿正丁醇=5 1 (V/V)混合液用Sevage法除去 蛋白质。最后将剩余溶液通过截留分子量20000的聚矾中空纤维超滤膜系统浓缩，烘干即得女贞子多糖3. 9g，经HPLC检测，纯度为98. 6%。 实 施例3取女贞子提取过三萜酸的残渣1kg，加入每次5L40°C温水浸泡，IOOMpa重复压榨3 次，合并压榨液。压榨液浓缩为浸膏302g，先后用1.5L、1.2L、1.2L无水乙醇洗涤浸膏。残 留固体用3L去离子水分散，加600ml氯仿正丁醇=5 1 (V/V)混合液用Sevage法除去 蛋白质。最后将剩余溶液通过截留分子量20000的聚矾中空纤维超滤膜系统浓缩，烘干即 得女贞子多糖3. 8g，经HPLC检测，纯度为99. 2%。实施例4取女贞子提取过三萜酸的残渣1kg，加入每次3L50°C温水浸泡，IOOMpa重复压榨3 次，合并压榨液。压榨液浓缩为浸膏282g，先后用1.6L、1.4L、850ml无水乙醇洗涤浸膏。残 留固体用3L去离子水分散，加600ml氯仿正丁醇=5 1 (V/V)混合液用Sevage法除去 蛋白质。最后将剩余溶液通过截留分子量20000的聚矾中空纤维超滤膜系统浓缩，烘干即 得女贞子多糖4. Og,经HPLC检测，纯度为99. 5%。权利要求，其特征在于包含以下步骤1)压榨将女贞子提取过三萜酸的干燥残渣加入温水浸泡1-2h，常温压榨2-3次，合并压榨液；2)洗涤将压榨液低压浓缩为浸膏，用无水乙醇洗涤3次，得残留固体；3)脱蛋白残留固体用去离子水复溶，用Sevage法去除少量的残留蛋白质，得脱蛋白溶液；4)超滤将脱蛋白溶液通过超滤膜浓缩，截留相烘干即得女贞子多糖。2.如权利要求1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种女贞子多糖的制备方法，其特征在于包含以下步骤： １）压榨：将女贞子提取过三萜酸的干燥残渣加入温水浸泡１－２ｈ，常温压榨２－３次，合并压榨液； ２）洗涤：将压榨液低压浓缩为浸膏，用无水乙醇洗涤３次，得残留固体； ３）脱蛋白：残留固体用去离子水复溶，用Ｓｅｖａｇｅ法去除少量的残留蛋白质，得脱蛋白溶液； ４）超滤：将脱蛋白溶液通过超滤膜浓缩，截留相烘干即得女贞子多糖。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，张翼，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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