一种从女贞子中提取齐墩果酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种易于实现工业化的分离提纯齐墩果酸的方法。工艺步骤包括乙醇提取、脱色结晶、保温重结晶。采用本发明专利技术生产齐墩果酸，所用溶剂种类少回收利用率高、工艺简单、成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及齐墩果酸的提取纯化工艺，特别是一种采用单一试剂和保温条件提取 齐墩果酸的方法。
技术介绍
齐墩果酸是存在于天然植物中的一种五环三萜类化合物，别名土当归酸。分子式为C3tlH48O3分子量为456. 71齐墩果酸主要具有护肝降酶、促进肝细胞再生、抗炎、强心、利尿、抗肿瘤等作用， 还具有降血糖、降血脂、镇静的作用，是开发治疗肝病和降血糖等药物有效成分。齐墩果酸白色针晶(乙醇)；无臭，无味，可溶于甲醇、乙醇、苯、乙醚、丙酮和氯仿， 几乎不溶于水，对酸碱均不稳定。齐墩果酸在植物中广泛存在，而在女贞子中拥有较高的含 量，干燥女贞子中齐墩果酸含量约0. 8-1. 5%。常用的齐墩果酸分离方法为酸碱处理和层析法。酸碱水处理过滤困难。柱层析能 够很好地分离齐墩果酸和近似杂质，然而该法上样量小，不适合大量的工业化生产。如专利 200710020063. 3《一种分离纯化齐墩果酸和熊果酸的方法》，该方法采用了膜分离、层析柱 和酸碱处理，工艺繁琐而且收率低、成本高。还如林克勤等发表的《东北龙胆地上部分中齐 墩果酸和熊果酸的提取和分离》，该文献所公开的方法也是采用柱层析。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种生产工艺简单，生产成本低，齐墩果酸收率70%以 上，纯度达98%以上，产量大，周期短，易于实现工业化的齐墩果酸提取工艺。本专利技术的目的是这样来实现的，其特征在于包括以下几个步骤1)醇提将干燥女贞子粉碎，用70-80%的乙醇中保温动态提取1 1. 5小时，得 提取液；2)脱色浓缩结晶在上述提取液中加入活性炭吸附有色杂质，得脱色溶液回收乙醇，静止结晶；3)重结晶滤出结晶物再用90 99%乙醇回流溶解，保温结晶，结晶次数为2_3 次，干燥即得产品。所述原料粉碎至10 30目。所述的醇提条件乙醇用量为干燥女贞子重量的4-6倍，提取2-3次，温度 50-60 "C。所述的脱色条件活性炭为针剂类活性炭，用量为提取液体积的1_2%，脱色条件 为回流搅拌吸附1 2小时。所述的浓缩结晶条件脱色后的溶液回收乙醇至醇含量40 50%。所述的重结晶中保温温度为40-50°C。综上所述，本专利技术存在以下优点1)试剂种类少，容易回收试剂。2)提取纯化过程简单，产品收率高。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 取Ikg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2%)，粉碎至30目，用6L70%乙醇50°C保 温动态提取1小时，滤过，再加4L70%乙醇提取一次，合并两次液体加入80g针剂类用活性 炭，在搅拌回流状态下脱色2小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为40%，放置结晶，滤出 晶体再用90%乙醇回流饱和溶解，50°C保温重结晶两次，最终得到8. 8g含量为98%的齐墩 果酸成品。实施例2 取Ikg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2%)，粉碎至10目，用4L80%乙醇60°C保 温动态提取1小时，提取3次，合并液体加入200g针剂类用活性炭，在搅拌回流状态下脱色 1小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为50%，放置结晶，滤出晶体再用95%乙醇回流饱 和溶解，40°C保温重结晶两次，最终得到9g含量为98. 2%的齐墩果酸。实施例3 取Ikg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2%)，粉碎至20目，用4L80%乙醇60°C保 温动态提取1小时，提取3次，合并液体加入150g针剂类用活性炭，在搅拌回流状态下脱色 1小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为50%，放置结晶，滤出晶体再用99%乙醇回流饱 和溶解，40°C保温重结晶3次，最终得到8. 4g含量为98. 5%的齐墩果酸。实施例4 取IOkg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2% )，粉碎至30目，用40L80%乙醇60°C 保温动态提取1小时，提取3次，合并液体加入1. 4kg针剂类用活性炭，在搅拌回流状态下 脱色2小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为50%，放置结晶，滤出晶体再用90%乙醇回 流饱和溶解，40°C保温重结晶3次，最终得到85g含量为98%的齐墩果酸。实施例5 取IOkg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2% )，粉碎至10目，用50L80%乙醇50°C 保温动态提取1小时，提取2次，合并液体加入1. 6kg针剂类用活性炭，在搅拌回流状态下 脱色1.5小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为45%，放置结晶，滤出晶体再用95%乙醇 回流饱和溶解，40°C保温重结晶2次，最终得到86g含量为98. 2%的齐墩果酸。实施例6 取IOOkg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2%)，粉碎至20目，用400L75%乙醇60°C 保温动态提取1小时，提取3次，合并液体加入15g针剂类用活性炭，在搅拌回流状态下脱 色2小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为40%，放置结晶，滤出晶体再用90%乙醇回流 饱和溶解，40°C保温重结晶3次，最终得到850g含量为98. 的齐墩果酸。权利要求，其特征在于包括以下几个步骤①醇提将干燥女贞子粉碎，用70-80％的乙醇中保温动态提取1～1.5小时，得提取液；②脱色浓缩结晶在上述提取液中加入活性炭吸附杂质，得脱色溶液回收乙醇，结晶；③重结晶滤出晶体再用90～99％乙醇回流溶解，保温结晶，结晶次数为2-3次，干燥即得产品。2.根据权利要求1所述从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于所述原料粉碎至 10 30目。3.根据权利要求1所述从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于所述的醇提条 件乙醇用量为干燥女贞子重量的4-6倍，提取2-3次，温度50-60°C。4.根据权利要求1所述从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于所述的脱色条 件活性炭为针剂类活性炭，用量为提取液体积的1_2%，脱色条件为回流搅拌吸附1 2 小时。5.根据权利要求1所述从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于所述的浓缩结晶 条件脱色后的溶液回收乙醇至醇含量40 50%。6.根据权利要求1所述从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于所述的重结晶中 保温温度为40-50°C。全文摘要本专利技术涉及一种易于实现工业化的分离提纯齐墩果酸的方法。工艺步骤包括乙醇提取、脱色结晶、保温重结晶。采用本专利技术生产齐墩果酸，所用溶剂种类少回收利用率高、工艺简单、成本低。文档编号C07J63/00GK101812110SQ20101015032公开日2010年8月25日 申请日期2010年4月8日 优先权日2010年4月8日专利技术者刘东锋, 张翼, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于包括以下几个步骤：　　①醇提：将干燥女贞子粉碎，用７０－８０％的乙醇中保温动态提取１～１．５小时，得提取液；　　②脱色浓缩结晶：在上述提取液中加入活性炭吸附杂质，得脱色溶液回收乙醇，结晶；　　③重结晶：滤出晶体再用９０～９９％乙醇回流溶解，保温结晶，结晶次数为２－３次，干燥即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，张翼，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]