单相结构－高密度铟锡氧化物靶材的制备方法技术

本发明专利技术是一种单相结构、高密度铟锡氧化物靶材的制备方法，是一种以常压烧结法制备ＩＴＯ靶材的方法。本发明专利技术是利用化学共沉淀法制备ＩＴＯ复合粉体，在ＩＴＯ粉体中加入粘结剂进行造粒并干燥，对造粒过后的ＩＴＯ粉体模压成型得到初坯，再对初坯冷等静压得到素坯，对素坯进行脱蜡去除其中的粘结剂，最后把脱蜡过的素坯在高温氧氛围下烧结得到ＩＴＯ靶材。本发明专利技术工艺简单，过程容易控制，缩短了在高温段的烧结时间，不用添加分散剂和烧结助剂，所需生产成本较低，素坯是粉体经过造粒后压制而成，烧结出的靶材成分更均匀，不容易开裂，且为单相结构、高密度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种以常压烧结法制备ITO靶材的方法。用本方法制得的ITO靶材适用于用磁控溅射方法制备ITO薄膜。
技术介绍
ITO是铟锡氧化物(indium-tin-oxide)的简称。ITO薄膜是一种η型半导体陶瓷 薄膜，具有导电性好(电阻率10_4Ω · cm量级)、对可见光的透光率> 85%、对微波的衰减 率> 85%和对红外光反射率> 70%等特点，同时加工性能极好，因而被大量用于电学、光 学领域。ITO薄膜最典型的应用在于平面显示器，如大屏幕液晶显示器(IXD)、电致发光显 示(ELD)、电致彩色显示(ECD)等，其用量占ITO薄膜产量的一半以上。制备ITO薄膜的方 法很多，例如物理方法包括磁控溅射、蒸发沉积、离子增强沉积、激光脉冲沉积等，化学法包 括喷雾热解法、化学气相沉积、溶胶_凝胶法、均相沉淀法等。其中磁控溅射方法工艺控制 性好，可以在大面积基体上均勻成膜，工业生产都采用这种方法。其基本原理是在电场和 交变磁场作用下，被加速的高能粒子轰击ITO靶材表面，能量交换后靶材表面的原子脱离 原晶格而逸出，并转移到基体表面而成膜。要获得高质量的ITO薄膜，高密度、高纯度、高均勻性的ITO靶材是关键。制备ITO 靶材的方法主要有热等静压法(CN101407904)、热压法(CN1326909)和常压烧结法。热等静 压法(CN101407904)可制备出高密度靶材，但是这种方法制品的成本较高，且生产周期较 长。热压法(CN1326909)制备的靶材也具备高密度，但往往是两相的，且这种方法生产效率 低，对模具材料要求较高，模具损耗率大，寿命短。
技术实现思路
本专利技术用常压烧结法制备高密度的ITO靶材，本专利技术工艺简单，过程容易控制，缩 短了在高温段的烧结时间，不用添加分散剂和烧结助剂，所需生产成本较低，素坯是粉体经 过造粒后压制而成，烧结出的靶材成分更均勻，不容易开裂，且为单相结构、高密度。本专利技术的主要制备技术方案是以铟、锡金属，浓硝酸和逆王水为原料，用化学共 沉淀法制备ITO复合粉体，然后在ITO粉体中加入粘结剂进行造粒并干燥，对造粒过后的粉 体先模压成型得到初坯，再对初坯进行冷等静压得到素坯，对素坯进行脱蜡，最后把脱蜡过 的素坯在氧氛围中进行烧结得到ITO靶材。上述的铟、锡金属的纯度大于99. 99%，金属铟、锡的加入量依据混合溶液中换算 后的氧化铟和氧化锡质量百分比In2O3 SnO2 = 90 10加入，浓硝酸(质量百分含量 65. 0 68. 0% )纯度大于等于优级纯，逆王水为纯度大于等于优级纯的浓硝酸和浓盐酸 (质量百分含量36.0 38.0%)按照体积比例3 1配制而成，化学共沉淀法是铟溶于浓 硝酸，锡溶于逆王水，待铟和锡完全溶解后，将两种溶液混合，混合溶液经共沉淀、洗涤杂质 离子、固液分离、共沸蒸馏、干燥、煅烧得到ITO复合粉体。上述的粘结剂为聚乙烯醇，聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯。上述的造粒过程中加入的粘结剂的比例为ITO粉体质量的-1. 5%。上述的模压压力为40_60MPa。上述的冷等静压的压力为100_300MPa。 上述的脱蜡是指素坯在马弗炉中500°C保温一个小时去除其中的粘结剂。上述的烧结是脱蜡过的素坯在箱式高温炉保持最高温在1350°C -1550°C，烧结 4-8个小时。上述的氧氛围的氧分压为1-2个大气压，并且氧气的流速为40-60ml/min。技术效果本专利技术的效果通过化学共沉淀法制备的ITO复合粉体分散性好，无团聚，粒径在 10nm-40nm之间，然后ITO粉体经过造粒，干燥，模压和冷等静压成型得到的素坯相对理论 密度可达到60%，对素坯进行脱蜡，脱蜡过的素坯在氧氛围下，1550°C保温8个小时烧结得 到ITO靶材，相对理论密度可达到99. 6%，且为单相结构。本专利技术工艺简单，过程容易控制， 缩短了在高温段的烧结时间，不用添加分散剂和烧结助剂，所需生产成本较低，素坯是粉体 经过造粒后压制而成，烧结出的靶材成分更均勻，不容易开裂，且为单相结构、高密度。附图说明图1是本方法制备的ITO靶材的制备工艺流程图。图2是本方法制备的粉体的透射电镜(TEM)照片。图3是本方法制备的靶材的XRD图。图4是本方法制备的靶材的扫描电镜(SEM)照片。具体实施例方式本专利技术的方法具体实施步骤(1)以铟、锡金属，浓硝酸和逆王水为原料，用化学共沉淀法制备ITO复合粉体，其 中金属铟、锡纯度大于99. 99%，金属铟、锡的加入量依据ITO粉体中换算后的氧化铟和氧 化锡质量百分比In2O3 SnO2 = 90 10加入，浓硝酸纯度大于等于优级纯，逆王水为纯度 大于等于优级纯的浓硝酸和浓盐酸按照体积比例31配制而成。(2)称取ITO粉体质量的-1. 5%的聚乙烯醇，聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯， 加入到ITO粉体中进行造粒并干燥。(3)对造粒过的ITO粉体先在40_60MPa压力下模压成型的到初坯，然后在 100-300MPa压力下冷等静压得到素坯。(4)把素坯放入马弗炉中500°C保温一个小时进行脱蜡，去除素坯中的粘结剂。(5)脱蜡过的素坯在箱式高温炉中保持氧分压为1-2个大气压，氧气的流速为 40-60ml/min，保持最高温在1350-1550°C，烧结4-8个小时可得到单相且致密度高的ITO靶 材。实施例1称取62. 226克金属铟(纯度99. 99% )溶于优级纯的硝酸水溶液，称取6. 584克 金属锡(纯度99. 99% )溶于逆王水，待铟和锡完全溶解后，将两种溶液混合，在强烈搅拌混 合溶液条件下，加入优级纯的氨水(质量百分含量25. 0% 28. 0% )，使混合溶液pH值为8-9，这时澄清的溶液产生铟锡共沉淀物，持续搅拌2小时；用离心沉降方式过滤上层清液， 得到铟锡共沉淀物滤饼再用去离子水重新搅拌洗涤，洗涤至无NO3-和Cl—离子，在最后一次 过滤后加入分析纯的无水乙醇(含量>99. 7%)；用无水乙醇洗涤三次后，然后加入优级纯 的正丁醇(含量> 99. 0% )强烈搅拌，93°C开始共沸蒸馏，得到铟锡氢氧化物；将铟锡氢氧 化物在烘箱中30°C放置10小时干燥，然后进行打散；将打散后的铟锡氢氧化物放入马弗炉 中，在600°C下保温4小时，即得到黄绿色的ITO复合粉体。粉体颗粒粒径经TEM测定，其平 均粒径为30nm左右。将制备的ITO复合粉体分为a，b，c三组，称取0. 27g的聚乙烯醇，制 备成聚乙烯醇水溶液，加入到a组ITO粉体中，称取0. 337g聚丙烯酸酯，制备成聚丙烯酸酯 丙酮溶液，加入到b组ITO粉体中，称取0. 405g聚甲基丙烯酸酯，制备成聚甲基丙烯酸酯丙 酮溶液，加入到c组ITO粉体中，分别进行造粒并干燥。称取a组造粒过的ITO粉体6克，先在40MPa压力下模压成型，然后IOOMPa下冷 等静压得到素坯，素坯的相对理论密度为37. 42%，在马弗炉中500°C保温一个小时脱蜡去 除其中的粘结剂，然后在高温箱式加热炉中保持氧分压1个大气压，氧气的流速40ml/min， 升温到1550°C，保温8个小时制备出ITO靶材，靶材的相对理论密度为67. 24%。实施例2称取实例1中a组造粒过的ITO粉体6克，先在50MPa压力下模压本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单相结构、高密度铟锡氧化物靶材的制备方法，其特征在于：以铟、锡金属，浓硝酸和逆王水为原料，金属铟、锡的加入量依据混合溶液中换算后的氧化铟和氧化锡质量百分比Ｉｎ↓［２］Ｏ↓［３］∶ＳｎＯ↓［２］＝９０∶１０加入，用化学共沉淀法制备铟锡氧化物复合粉体；所述化学共沉淀法是指把铟溶于浓硝酸，锡溶于逆王水，待铟和锡完全溶解后，将两种溶液混合，混合溶液经共沉淀、洗涤杂质离子、固液分离、共沸蒸馏、干燥、煅烧得到铟锡氧化物复合粉体；然后在铟锡氧化物粉体中加入粘结剂进行造粒并干燥，对造粒过后的粉体先模压成型得到初坯，再对初坯进行冷等静压得到素坯，对素坯进行脱蜡，最后把脱蜡过的素坯在氧氛围中进行烧结得到铟锡氧化物靶材。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘家祥，刘宸，王玥，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]