一种快速制备制造技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，尤其涉及一种快速制备

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备3,5
‑
二氯苯胺的装置及方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，尤其涉及一种快速制备
3,5
‑
二氯苯胺的装置及方法
。

技术介绍

[0002]3,5
‑
二氯苯胺是一种有机化合物，化学式为
C6H5Cl2N
，英文名称3，5‑
Dichloroaniline
，
CAS
登录号：
626
‑
43
‑7，纯品为白色针状结晶性粉末，
m.p.51
～
53℃
，
b.p.259
～
260℃/98.7kPa
，溶于乙醇
、
醚
、
碳酸二乙酯，不溶于水，毒性高，有腐蚀性
。
在精细化工领域中，
3,5
‑
二氯苯胺是一种重要的医药
、
农药
、
染料中间体，通常，
3,5
‑
二氯苯胺可用作农用杀虫剂的原料，由它可制得二甲菌核利
、
菌核净
、
异菌脲和甲菌利，该类杀菌剂对菌核病
、
纹枯病和灰霉病有特效；同时，
3,5
‑
二氯苯胺还可用于合成除草剂
、
植物生长调节剂等；此外，在医药工业中，
3,5
‑
二氯苯胺常用于制造治疗疟疾病的喹啉衍生物；在染料工业中，
3,5
‑
二氯苯胺可用于制造偶氮染料和颜料等
。
[0003]依据反应原料的不同，
3,5
‑
二氯苯胺的合成方法主要有
2,4
‑
二氯
‑4‑
硝基苯胺法
、
乙酰苯胺法
、
邻硝基苯胺法
、
混合二氯苯法
、
多卤苯胺脱卤氢解法
、1,3,5
‑
三氯苯氨解法
、3,5
‑
二氯苯甲酰胺的霍夫曼法等；根据反应原理的不同，
3,5
‑
二氯苯胺的合成方法主要有铁粉还原法
、
过硫化钠还原法和催化加氢还原法，其中，铁粉还原法由于环境污染严重，已在
2005
年被国家发改委列入勒令淘汰的落后生产工艺，过硫化钠还原法反应条件温和，但成本较高，污染也较严重，产生的废水也比较多，在环境保护要求日益提高的今天，也逐渐被淘汰；催化加氢还原法环境友好
、
污染低，是目前应用最为广泛的合成
3,5
‑
二氯苯胺的方法
。
具体的，催化加氢还原法是在催化剂的存在下，以3，5‑
二氯硝基苯为原料，将3，5‑
二氯硝基苯加氢还原成3，5‑
二氯苯胺的方法
。
[0004]当前，催化加氢还原法制备3，5‑
二氯苯胺过程中存在以下问题：
3,5
‑
二氯苯胺的合成主要采用釜式反应，如目前本领域常用的反应釜为
10000L
，其持液量大，反应时间很长，约为
200
分钟左右，这使得3，5‑
二氯苯胺的合成周期长
、
制备速度慢；同时，反应过程中还存在放热量大
、
反应釜的温度容易失控上升的问题，致使反应温度难以控制，导致反应过程中安全隐患大
、
风险性极高，同类反应国内外均有事故发生
。
[0005]因此，开发一种快速
、
安全的制备
3,5
‑
二氯苯胺的装置及方法是本领域技术人员亟待解决的技术问题之一
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种高效制备
3,5
‑
二氯苯胺的装置及方法，以改善现有催化加氢还原法制备3，5‑
二氯苯胺过程中存在的反应时间长，反应温度难以控制
、
安全隐患大的技术问题
。
[0007]有鉴于此，本专利技术提供一种快速制备
3,5
‑
二氯苯胺的装置，包括：反应液输送单元，气体输送单元，反应单元，反应产物后处理单元以及冷却单元，其中，所述反应液输送单
元与所述反应单元连接，用于向所述反应单元输送3，5‑
二氯硝基苯反应液；所述气体输送单元与所述反应单元连接，用于向所述反应单元输送合成
3,5
‑
二氯苯胺所需的氢气和氮气；所述反应单元用于将3，5‑
二氯硝基苯加氢还原成3，5‑
二氯苯胺；所述反应产物后处理单元与所述反应单元连接，用于对所述反应单元排出的物料进行后处理；所述冷却单元与所述反应单元连接，用于向所述反应单元输送冷却介质，以对所述反应单元中的反应液的温度进行调控；所述反应单元包括：固定床反应器，其包括：
[0008]外侧壁
、
内分隔件
、
外分隔件以及位于固定床反应器两端部的端盖；所述外分隔件设置在所述外侧壁内，所述内分隔件设置在所述外分隔件内；
[0009]在所述内分隔件和外分隔件之间形成反应腔室；在所述内分隔件的内侧形成内侧空间；在所述外分隔件和外侧壁之间形成外侧空间；所述反应腔室与所述内侧空间和外侧空间不连通；制备
3,5
‑
二氯苯胺时，催化剂和反应液位于所述反应腔室中，冷却介质位于所述外侧空间和内侧空间中
。
[0010]进一步的，所述外侧壁的横截面形状为圆形或多边形
。
[0011]进一步的，所述所述内分隔件
、
外分隔件的形状与所述外侧壁的形状相同
。
[0012]进一步的，所述内分隔件
、
外分隔件与所述外侧壁同轴设置
。
[0013]进一步的，所述外侧壁为圆形筒状结构，所述反应腔室为圆环形腔体，所述内侧空间为形成在所述反应腔室内侧的空心圆柱状腔体，所述外侧空间为形成在所述反应腔室外侧的圆环形腔体
。
[0014]进一步的，所述反应腔室的容积为
50
～
200L。
[0015]进一步的，所述反应单元还包括：气液混合器，其设置在所述固定床反应器的进料口处，用于对进入所述反应腔室内的气态物料和液态物料进行混合
。
[0016]进一步的，所述反应产物后处理单元包括：
[0017]换热器，所述换热器的物料进口与所述固定床反应器的排料口连接，用于对所述排料口排出的物料进行冷却降温；
[0018]气液分离罐，其与所述换热器的物料出口连接，用于对所述换热器排出的物料进行气液分离处理
。
[0019]一种快速制备...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种快速制备
3,5
‑
二氯苯胺的装置，包括：反应液输送单元，气体输送单元，反应单元，反应产物后处理单元以及冷却单元，其中，所述反应液输送单元与所述反应单元连接，用于向所述反应单元输送3，5‑
二氯硝基苯反应液；所述气体输送单元与所述反应单元连接，用于向所述反应单元输送合成
3,5
‑
二氯苯胺所需的氢气和氮气；所述反应单元用于将3，5‑
二氯硝基苯加氢还原成3，5‑
二氯苯胺；所述反应产物后处理单元与所述反应单元连接，用于对所述反应单元排出的物料进行后处理；所述冷却单元与所述反应单元连接，用于向所述反应单元输送冷却介质，以对所述反应单元中的反应液的温度进行调控；其特征在于，所述反应单元包括：固定床反应器
(1)
，其包括：外侧壁
(104)、
内分隔件
(105)、
外分隔件
(106)
以及位于固定床反应器
(1)
两端部的端盖；所述外分隔件
(106)
设置在所述外侧壁
(104)
内，所述内分隔件
(105)
设置在所述外分隔件
(106)
内；在所述内分隔件
(105)
和外分隔件
(106)
之间形成反应腔室
(101)
；在所述内分隔件
(105)
的内侧形成内侧空间
(103)
；在所述外分隔件
(106)
和外侧壁
(104)
之间形成外侧空间
(102)
；所述反应腔室
(101)
与所述内侧空间
(103)
和外侧空间
(102)
不连通；制备
3,5
‑
二氯苯胺时，催化剂和反应液位于所述反应腔室
(101)
中，冷却介质位于所述外侧空间
(102)
和内侧空间
(103)
中
。2.
根据权利要求1所述的快速制备
3,5
‑
二氯苯胺的装置，其特征在于，所述外侧壁
(104)
的横截面形状为圆形或多边形
。3.
根据权利要求1或2所述的快速制备
3,5
‑
二氯苯胺的装置，其特征在于，所述所述内分隔件
(105)、
外分隔件
(106)
的形状与所述外侧壁
(104)
的形状相同
。4.
根据权利要求3所述的快速制备
3,5
‑
二氯苯胺的装置，其特征在于，所述内分隔件
(105)、
外分隔件
(106)
与所述外侧壁
(104)
同轴设置
。5.
根据权利要求4所述的快速制备
3,5
‑
二氯苯胺的装置，其特征在于，所述外侧壁
(104)
为圆形筒状结构，所述反应腔室
(101)
为圆环...

【专利技术属性】
技术研发人员：张正华，李康康，符昌江，
申请(专利权)人：浙江永合新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：