一种管道反应器及制备制造技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，尤其涉及一种管道反应器及制备

【技术实现步骤摘要】
一种管道反应器及制备3,5
‑
二氯硝基苯的装置和方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，尤其涉及一种管道反应器及制备
3,5
‑
二氯硝基苯的装置和方法
。

技术介绍

[0002]3,5
‑
二氯硝基苯，分子式：
C6H3Cl2NO2，
CAS
号：
618
‑
62
‑2，外观为橙色至棕色晶体，熔点：
64
‑
65℃
，沸点：
247.4℃
，是一种重要的农药
、
医药中间体
。
在精细化工领域中，
3,5
‑
二氯硝基苯常用于制备
3,5
‑
二氯苯胺，
3,5
‑
二氯苯胺可用作农用杀虫剂的原料，由它可制得二甲菌核利
、
菌核净
、
异菌脲和甲菌利，该类杀菌剂对菌核病
、
纹枯病和灰霉病有特效；同时，
3,5
‑
二氯苯胺还可用于合成除草剂
、
植物生长调节剂等；此外，在医药工业中，
3,5
‑
二氯苯胺常用于制造治疗疟疾病的喹啉衍生物；在染料工业中，
3,5
‑
二氯苯胺可用于制造偶氮染料和颜料等
。
在诸多合成
3,5
‑
二氯苯胺的方法中，催化加氢还原法制备
3,5
‑
二氯苯胺是目前应用最为广泛的合成
3,5
‑
二氯苯胺的方法，其以3，5‑
二氯硝基苯为原料，将3，5‑
二氯硝基苯加氢还原成3，5‑
二氯苯胺，因此，我国
3,5
‑
二氯硝基苯的需求量非常大
。
[0003]当前，
3,5
‑
二氯硝基苯的合成多采用釜式反应器进行，一方面，由于釜式反应器制备
3,5
‑
二氯硝基苯的过程不连续，为提高制备效率，目前采用的釜式反应器的容积都非常大，如最常用的是容积为
16000L
的釜式反应器，致使釜式反应器的持液量大
、
温度难以控制；另一方面，由于
3,5
‑
二氯硝基苯的合成过程中有大量气体产生，因此，使用釜式反应器制备
3,5
‑
二氯硝基苯的风险非常高，尤其是大容量釜式反应器的风险极高，同类反应国内外均有事故发生
。
[0004]因此，开发一种生产效率高
、
安全性好，且可连续式生产的
3,5
‑
二氯硝基苯的制备装置和方法是本领域技术人员亟待解决的技术问题之一
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种生产效率高
、
安全性好，且可连续式生产的管道反应器及制备
3,5
‑
二氯硝基苯的装置和方法
。
[0006]有鉴于此，本专利技术提供一种管道反应器，所述管道反应器包括：
[0007]反应器主体，其为沿竖直方向设置的管道式结构；
[0008]在所述反应器主体的上部设置进料口和排气口，下部设置回液口和排液口；反应物料通过所述进料口自所述反应器主体的上部进入所述反应器主体内；反应过程生成的气体通过所述排气口排出，之后进行冷却降温和气液分离处理，将气液分离处理得到的液体通过所述回液口再次注入所述反应器主体内；反应完成后的反应完成液通过所述排液口排出所述反应器主体
。
[0009]进一步的，所述反应器主体为沿竖直方向设置的双层管道式结构，所述反应器主体包括：
[0010]外管和设置在其内的内管，所述外管和内管均为沿竖直方向设置的管道式结构，
所述外管和内管同轴设置，在所述内管中形成反应腔，在所述外管和内管之间形成换热介质容纳腔
。
[0011]进一步的，在所述反应器主体的上端设置换热介质进口
、
下端设置换热介质出口，所述换热介质进口和换热介质出口分别与所述换热介质容纳腔连通，换热介质自上而下流经所述换热介质容纳腔，对所述反应腔中的反应物料进行温度调控
。
[0012]进一步的，在所述管道反应器的外部设置冷热一体机，所述冷热一体机的进口与所述换热介质出口连接，所述冷热一体机的出口与所述换热介质进口连接，所述换热介质容纳腔中的换热介质能够通过所述换热介质出口排至所述冷热一体机中，经冷热一体机换热后再次进入所述换热介质容纳腔中
。
[0013]进一步的，所述反应器主体上的排气口的高度为所述反应器主体总高度的
85
％～
92
％，在工作时，控制所述反应器主体内的反应物料的液位高度，使反应物料的液位高度低于所述排气口的高度
。
[0014]一种制备
3,5
‑
二氯硝基苯的装置，包括：
[0015]反应液
A
输送单元，亚硝酸钠溶液输送单元，反应单元，换热单元，以及气体处理单元，所述反应单元包括上述的管道反应器，其中：
[0016]所述反应液
A
输送单元与所述管道反应器上的进料口连接，用于向所述反应腔中注入反应液
A
；
[0017]所述亚硝酸钠溶液输送单元与所述管道反应器上的进料口连接，用于向所述反应腔中注入亚硝酸钠溶液；
[0018]所述换热单元与所述管道反应器上的换热介质进口和换热介质出口连接，用于向所述换热介质容纳腔中循环注入换热介质；
[0019]所述气体处理单元与所述管道反应器上的排气口连接，用于对所述管道反应器排出的气体进行处理
。
[0020]一种制备
3,5
‑
二氯硝基苯的方法，所述方法采用上述的装置制备
3,5
‑
二氯硝基苯，所述方法包括步骤：
[0021]S1
，配置反应液
A
和亚硝酸钠溶液：
[0022]S2
，关闭反应器主体的排液口，向反应腔中注入占其总容积
80
％～
94
％的异丙醇，将异丙醇加热至
75
～
85℃
之后，打开反应器主体的排液口，同时将反应液
A
和亚硝酸钠溶液分别连续注入所述管道反应器中；
[0023]S3
，通过换热单元控制所述管道反应器中反应腔内的温度为
70
～
85℃
，同时，在反应过程中，保持所述管道反应器的排气口常开，使得所述反应腔中的气体能及时通过排气口排至换热器中；
[0024]S4
，控制物料在所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种管道反应器，其特征在于，所述管道反应器
(3)
包括：反应器主体
(301)
，其为沿竖直方向设置的管道式结构；在所述反应器主体
(301)
的上部设置进料口和排气口，下部设置回液口和排液口；反应物料通过所述进料口自所述反应器主体
(301)
的上部进入所述反应器主体
(301)
内；反应过程生成的气体通过所述排气口排出，之后进行冷却降温和气液分离处理，将气液分离处理得到的液体通过所述回液口再次注入所述反应器主体
(301)
内；反应完成后的反应完成液通过所述排液口排出所述反应器主体
(301)。2.
根据权利要求1所述的管道反应器，其特征在于，所述反应器主体
(301)
为沿竖直方向设置的双层管道式结构，所述反应器主体
(301)
包括：外管
(308)
和设置在其内的内管
(307)
，所述外管
(308)
和内管
(307)
均为沿竖直方向设置的管道式结构，所述外管
(308)
和内管
(307)
同轴设置，在所述内管
(307)
中形成反应腔，在所述外管
(308)
和内管
(307)
之间形成换热介质容纳腔
。3.
根据权利要求2所述的管道反应器，其特征在于，在所述反应器主体
(301)
的上端设置换热介质进口
、
下端设置换热介质出口，所述换热介质进口和换热介质出口分别与所述换热介质容纳腔连通，换热介质自上而下流经所述换热介质容纳腔，对所述反应腔中的反应物料进行温度调控
。4.
根据权利要求3所述的管道反应器，其特征在于，在所述管道反应器
(3)
的外部设置冷热一体机，所述冷热一体机的进口与所述换热介质出口连接，所述冷热一体机的出口与所述换热介质进口连接，所述换热介质容纳腔中的换热介质能够通过所述换热介质出口排至所述冷热一体机中，经冷热一体机换热后再次进入所述换热介质容纳腔中
。5.
根据权利要求1所述的管道反应器，其特征在于，所述反应器主体
(301)
上的排气口的高度为所述反应器主体
(301)
总高度的
85
％～
92
％，在工作时，控制所述反应器主体
(301)
内的反应物料的液位高度，使反应物料的液位高度低于所述排气口的高度
。6.
一种制备
3,5
‑
二氯硝基苯的装置，其特征在于，包括：反应液
A
输送单元，亚硝酸钠溶液输送单元，反应单元，换热单元，以及气体处理单元，所述反应单元包括上述权利要求1～5任一项所述的管道反应器
(3)
，其中：所述反应液
A
输送单元与所述管道反应器
(3)
上的进料口连接，用于向所述反应腔中注入反应液
A
；所述亚硝酸钠溶液输送单元与所述管道反应器
(3)
上的进料口连接，用于向所述反应腔中注...

【专利技术属性】
技术研发人员：张正华，李康康，符昌江，
申请(专利权)人：浙江永合新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：