一种制备双（三甲基硅基）氨基锂的反应装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于化工生产技术领域，尤其是一种制备双

【技术实现步骤摘要】
一种制备双(三甲基硅基)氨基锂的反应装置


[0001]本专利技术涉及化工生产
，尤其涉及一种制备双
(
三甲基硅基
)
氨基锂的反应装置
。

技术介绍

[0002]双
(
三甲硅基
)
氨基锂是一种化学物质，是一种重要的有机锂试剂，它具有低毒性
、
高反应活性
、
易于操作等优点，在有机合成领域广泛应用，它呈白色晶体或结晶性粉末，可以在乙醚
、
氯仿
、
四氢呋喃等有机溶剂中溶解，但在水中不溶
。
[0003]申请号为
CN202210736409.4
的中国专利，公共了一种双
(
三甲基硅基
)
氨基锂制备工艺
。
在惰性气氛下，向反应瓶中加入六甲基二硅胺烷
、
四氢呋喃和金属锂，并通过滴加苯乙烯和四氢呋喃混合液，反应生成双
(
三甲基硅基
)
氨基锂
。
在反应过程中采用金属锂锭替换金属锂粒，大大降低了生产成本，同时减少了不必要杂质的引入，且由于等质量的金属锂锭与外界气氛接触的表面积远小于金属锂粒，能够极大减少由金属锂与外界气氛接触而产生的副反应，提高了产品的纯度
。
[0004]虽然上述文件能够极大减少由金属锂与外界气氛接触而产生的副反应，提高了产品的纯度，但是在对双
(
三甲基硅基
)r/>氨基锂进行制备过程中，需要对制备容器内的混合液进行滴液添加不饱和共轭烯烃类电子载体的操作，但是目前的滴液装置结构简单，只具备简单的滴液功能，添加的液体下落后直接与混合液接触，局部反应的速率达不上要求，添加的液滴无法反应完全，会出现析出的情况
。

技术实现思路

[0005]本专利技术公开一种制备双
(
三甲基硅基
)
氨基锂的反应装置，旨在解决
技术介绍
中的添加的液体下落后直接与混合液接触，局部反应的速率达不上要求，添加的液滴无法反应完全，会出现析出的情况技术问题
。
[0006]本专利技术提出的一种制备双
(
三甲基硅基
)
氨基锂的反应装置，包括放置台，所述放置台的中部通过阵列分布的侧支座固定连接有反应釜，所述反应釜顶端的中部设有搅拌装置
。
所述反应釜顶端的偏心位置分别设有滴液组件与加料管
。
所述反应釜的底部通过下料管连接有分滤筒，所述分滤筒内部设有转液分滤组件，所述转液分滤组件通过转液管与设置在放置台底部的排液组件相连接
。
[0007]所述搅拌装置包括设置在反应釜顶端的混料电机，所述混料电机的输出轴穿入反应釜内部并固定连接有第一棱柱，所述第一棱柱与设置在反应釜内部的活动柱轴向滑动连接，所述活动柱内部开设有与第一棱柱滑动连接的第一棱槽，所述活动柱的顶部通过伸缩组件与反应釜的内顶转动连接，所述活动柱的中部设有用于承载在液滴的分流盘，所述分流盘上设有呈阵列分布的第一硬质连通管，所述第一硬质连通管远离分流盘的一端与设置在活动柱底部的抽液组件相连接，所述抽液组件的内部设有与活动柱固定连接的第二棱柱，所述第二棱柱与设置在反应釜内部的转动柱轴向滑动连接，所述转动柱内部开设有与
第二棱柱滑动连接的第二棱槽，所述转动柱的中部固定连接有呈阵列分布的第二硬质连通管，所述转动柱的底部周侧开设有与下料管相连通的漏槽
。
[0008]优选的，所述抽液组件包括固定连接在活动柱底部的第一压板与固定连接在转动柱顶部的第二压板，所述第一压板与第二压板之间设有空心膨胀件，所述空心膨胀件的顶部通过第一通槽与固定连接在活动柱上的第一硬质连通管相连通，所述空心膨胀件的底部通过第二通槽与固定连接在转动柱上的第二硬质连通管相连通
。
[0009]所述第一通槽的内部设有第一电磁阀，所述第二通槽的内部设有第二电磁阀
。
[0010]优选的，所述空心膨胀件包括与第一压板和第二压板固定连接的波纹部，所述波纹部的两端均设有膨胀部，所述膨胀部的表面设有呈阵列分布的柔性凸条
。
[0011]优选的，所述伸缩组件包括转动连接在反应釜内顶的第一圆盘，所述第一圆盘的底部固定连接有电动推杆，所述电动推杆的伸缩端与固定连接在活动柱顶部的第二圆盘固定连接
。
[0012]优选的，所述分流盘的内部设有环锥部，所述分流盘的中部与分流盘的外周部均设有网板，所述分流盘通过网板与反应釜的底部相连通
。
[0013]优选的，所述滴液组件包括设置在反应釜顶部的添液筒，所述添液筒的底部设有穿入反应釜内部的滴液管，所述滴液管的底部设有防溅板，所述防溅板的下方设有打液架，所述打液架与设置在反应釜侧壁上的分散电机的输出轴固定连接
。
[0014]所述防溅板上设有用于检测溅射在防溅板上液滴数量的光电传感器
。
[0015]优选的，所述第一硬质连通管远离抽液组件的一端均朝向防溅板的底部
。
[0016]优选的，所述转液分滤组件包括设置在分滤筒上的中置座，所述中置座的内部设有转液管相连通的扩液管，所述中置座的外部固定连接有驱动电机，所述驱动电机的输出端穿过扩液管的内腔与中置座的另一侧内壁活动连接，所述驱动电机输出端的外部固定连接有凸轮，所述凸轮位于转液管的内腔内
。
[0017]优选的，所述扩液管的底部固定连接有扩径管，所述扩径管的内部活动连接有滤盒，所述滤盒的内部设置有双层过滤网，所述滤盒的顶部固定连接有多个圆周等距的复位弹簧，所述复位弹簧的另一端与扩径管的顶部内壁固定连接，所述滤盒的上侧固定连接有主轴，所述主轴的顶端固定连接有触头，所述触头与凸轮相接触
。
[0018]优选的，所述排液组件包括设置在分滤筒侧边的抽液泵，所述抽液泵的顶部固定连接有吸液管，所述吸液管与转液管之间固定连接，所述抽液泵的侧面设有排液管
。
[0019]本专利技术的技术效果和优点：
[0020]1.
本专利技术提供的一种制备双
(
三甲基硅基
)
氨基锂的反应装置具有能够对釜体内的混合液进行滴液添加操作，滴液速率可根据实际需求进行调控，同时，采用打液杆对滴落的添加液进行高速击打，使液滴飞散落入混合液中，提高添加液与混合液之间的接触效果，加快反应进程
。
[0021]2.
本专利技术通过设置空心膨胀件与分流盘，使得被打散的正丁基锂溶液可均匀的分布在分流盘上，同时通过提前将四氢呋喃和六甲基二硅氮烷与正丁基锂溶液接触，一方面，避免在滴液过程中的液滴较大或集中一起，造成反应不均匀或区域性反应，影响反应效果的情况产生；另一方面，避免正丁基锂溶液在滴入反应釜中时，产生剧烈的喷溅或气泡形成的情况产生
。
[0022]3.
本专利技术通过设置空心膨胀本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备双
(
三甲基硅基
)
氨基锂的反应装置，包括放置台，其特征在于：所述放置台的中部通过阵列分布的侧支座固定连接有反应釜，所述反应釜顶端的中部设有搅拌装置；所述反应釜顶端的偏心位置分别设有滴液组件与加料管；所述反应釜的底部通过下料管连接有分滤筒，所述分滤筒内部设有转液分滤组件，所述转液分滤组件通过转液管与设置在放置台底部的排液组件相连接；所述搅拌装置包括设置在反应釜顶端的混料电机，所述混料电机的输出轴穿入反应釜内部并固定连接有第一棱柱，所述第一棱柱与设置在反应釜内部的活动柱轴向滑动连接，所述活动柱内部开设有与第一棱柱滑动连接的第一棱槽，所述活动柱的顶部通过伸缩组件与反应釜的内顶转动连接，所述活动柱的中部设有用于承载在液滴的分流盘，所述分流盘上设有呈阵列分布的第一硬质连通管，所述第一硬质连通管远离分流盘的一端与设置在活动柱底部的抽液组件相连接，所述抽液组件的内部设有与活动柱固定连接的第二棱柱，所述第二棱柱与设置在反应釜内部的转动柱轴向滑动连接，所述转动柱内部开设有与第二棱柱滑动连接的第二棱槽，所述转动柱的中部固定连接有呈阵列分布的第二硬质连通管，所述转动柱的底部周侧开设有与下料管相连通的漏槽
。2.
根据权利要求1所述的一种制备双
(
三甲基硅基
)
氨基锂的反应装置，其特征在于：所述抽液组件包括固定连接在活动柱底部的第一压板与固定连接在转动柱顶部的第二压板，所述第一压板与第二压板之间设有空心膨胀件，所述空心膨胀件的顶部通过第一通槽与固定连接在活动柱上的第一硬质连通管相连通，所述空心膨胀件的底部通过第二通槽与固定连接在转动柱上的第二硬质连通管相连通；所述第一通槽的内部设有第一电磁阀，所述第二通槽的内部设有第二电磁阀
。3.
根据权利要求2所述的一种制备双
(
三甲基硅基
)
氨基锂的反应装置，其特征在于：所述空心膨胀件包括与第一压板和第二压板固定连接的波纹部，所述波纹部的两端均设有膨胀部，所述膨胀部的表面设有呈阵列分布的柔性凸条
。4.
根据权利要求1所述的一种制备双
(
三甲基硅基
)
氨基锂的反应装置，其特征在于：所述伸缩组件包括转动连接在反应釜内顶的第一圆盘，所述第一圆盘的底部固定连接有电动推杆，所述电动推杆的伸缩端与固定...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐宏渊，程锦涛，刘文山，何琦，林才龙，
申请(专利权)人：浙江江北南海药业有限公司，
类型：发明
国别省市：