一种制备药用级1,3-丁二醇的方法技术

本申请提供一种制备药用级1,3

【技术实现步骤摘要】
一种制备药用级1,3
‑
丁二醇的方法


[0001]本专利技术涉及制药
，更具体地，涉及一种制备药用级1,3
‑
丁二醇的方法。

技术介绍

[0002]1,3
‑
丁二醇是重要的醇酸树脂和聚酯树脂的原料，其优异的产品特性得到了下游诸多的应用范围。1,3
‑
丁二醇可以应用在树脂、化工、食品、医药等行业，1,3
‑
丁二醇的一元羧酸单酯是PVC和其他塑料的优良增塑剂，它与苯酐、顺丁烯二酸酐等单体可制成不饱和聚酯树脂，由于1,3
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丁二醇具有抗菌作用，它还被用作乳制品、肉制品的抗菌剂，1,3
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丁二醇在化妆品中主要用作保湿剂，并且有良好的抑菌作用，可用于各种化妆水、药膏和牙膏的生产，1,3
‑
丁二醇对高级动物的毒性较低，与甘油相当。
[0003]目前已经工业化的生产工艺有乙醛缩合加氢工艺、丙烯与甲醛缩合水解反应。根据不同工艺的对比，乙醛缩合加氢工艺是生产1,3
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丁二醇的主流工艺，其转化率高、选择性好、具有生物活性，其产品1,3
‑
丁二醇纯度较高，由此可见工业级1,3
‑
丁二醇不可避免会出现残留醛类杂质的问题。
[0004]1,3
‑
丁二醇作为药用辅料，主要收载于美国、和印度药典。其中美国药典要求如表1所述。
[0005]表1：美国药典1,3
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丁二醇质量标准
[0006][0007][0008]由此可见，1,3
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丁二醇作为药用辅料，有关物质必须符合特定要求，任一单杂必须≤0.1％，市售的工业级和化妆品级1,3
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丁二醇均难达到药用级要求。
[0009]因此，当前急需开发一种有效的1,3
‑
丁二醇精制纯化工艺，以获得杂质含量低、产品纯度高，药用要求的药用级1,3
‑
丁二醇产品。

技术实现思路

[0010]本申请的目的在于提供一种制备药用级1,3
‑
丁二醇的方法，以解决上述问题。
[0011]为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
[0012]一种制备药用级1,3
‑
丁二醇的方法，包括：
[0013]将工业级1,3
‑
丁二醇和还原剂混合，搅拌反应后固液分离得到反应液；
[0014]将所述反应液与稳定络合剂混合，加热进行减压蒸馏，除菌、过滤得到所述药用级1,3
‑
丁二醇。
[0015]优选地，所述搅拌反应的温度为
‑
10至50℃，时间为0.5
‑
4h。
[0016]优选地，所述搅拌反应的温度为0至5℃，时间为1
‑
2h。
[0017]可选的，所述搅拌反应的温度可以为
‑
10℃、
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5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃或者
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10至50℃之间的任一值，时间可以为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h或者0.5
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4h之间的任一值。
[0018]优选地，所述还原剂包括硼氢化钠。
[0019]优选地，所述硼氢化钠的用量为所述工业级1,3
‑
丁二醇的质量的0.01％
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0.5％。
[0020]优选地，所述硼氢化钠的用量为所述工业级1,3
‑
丁二醇的质量的0.1％。
[0021]可选的，所述硼氢化钠的用量可以为所述工业级1,3
‑
丁二醇的质量的0.01％、
0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％或者0.01％
‑
0.5％之间的任一值。
[0022]优选地，所述稳定络合剂包括氧化亚锡。
[0023]优选地，所述氧化亚锡的用量为所述工业级1,3
‑
丁二醇的质量的0.05％
‑
0.5％。
[0024]优选地，所述氧化亚锡的用量为所述工业级1,3
‑
丁二醇的质量的0.1％。
[0025]可选的，所述氧化亚锡的用量可以为所述工业级1,3
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丁二醇的质量的0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％或者0.05％
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0.5％之间的任一值。
[0026]优选地，所述减压蒸馏的温度为100
‑
120℃，真空度不高于5kPa。
[0027]可选的，所述减压蒸馏的温度可以为100℃、110℃、120℃或者100
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120℃之间的任一值，真空度优选不高于1kPa。
[0028]与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
[0029]本申请提供的制备药用级1,3
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丁二醇的方法，在工业级1,3
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丁二醇粗品中加入还原剂，充分搅拌反应，过滤得反应液；反应液再加入稳定络合剂后进行减压蒸馏，即得药用级1,3
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丁二醇。该方法可将1,3丁二醇粗品中的杂质醛类和酸类杂质精制到几乎未检出，有效提高产品纯度，符合药用要求，解决了市售工业级1,3
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丁二醇杂质超标的问题。
具体实施方式
[0030]下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0031]以下具体实施例所用原料信息以及来源如表2所示：
[0032]表2原料说明
[0033]序号原料纯度/信息来源11,3
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丁二醇工业级日本大赛璐化学工业株式会社2硼氢化钠试剂级萍乡科杨化工有限公司3活性炭药用级上海金湖活性炭有限公司4氧化亚锡工业级萍乡科杨化工有限公司
[0034]实施例1
[0035]本实施例提供一种制备药用级1,3
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丁二醇的方法，具体包括如下步骤：
[0036]将100g粗品1,3
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丁二醇(纯度99.67％，最大单杂0.17％)加入至三口烧瓶中，架上温度计和冷凝管等，控温至0
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5℃，缓慢加入0.1g硼氢化钠，保温搅拌0.5h，滤过，精制液加入氧化亚锡0.1g，控温110
±
3℃、控制压力≤3kPa下进行减压浓缩，截留去前馏分约5g浓缩至浓缩母液约剩5g，停止减压浓缩，降温至室温，除菌过滤得精制药用级1,3
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丁二醇88.4g，精制品颜色无色。送检纯度9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备药用级1,3
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丁二醇的方法，其特征在于，包括：将工业级1,3
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丁二醇和还原剂混合，搅拌反应后固液分离得到反应液；将所述反应液与稳定络合剂混合，加热进行减压蒸馏，除菌、过滤得到所述药用级1,3
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丁二醇。2.根据权利要求1所述的制备药用级1,3
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丁二醇的方法，其特征在于，所述搅拌反应的温度为
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10至50℃，时间为0.5
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4h。3.根据权利要求2所述的制备药用级1,3
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丁二醇的方法，其特征在于，所述搅拌反应的温度为0至5℃，时间为1
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2h。4.根据权利要求1所述的制备药用级1,3
‑
丁二醇的方法，其特征在于，所述还原剂包括硼氢化钠。5.根据权利要求4所述的制备药用级1,3
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丁二醇的方法，其特征在于，所述硼氢化钠的用量为所述工业级1,3
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丁二醇的质量的0.01%
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雪志，陈艳梅，丁云霞，缪志毅，米伟，王情英，朱可，
申请(专利权)人：江西阿尔法高科药业有限公司，
类型：发明
国别省市：