一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法，具体包括以下步骤：S1、向正丁醇溶液中加入氧化钠，对其pH值进行调节；S2、然后使pH值调节后的正丁醇溶液以一定速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱；S3、将吸附后的正丁醇溶液进行干燥；本发明专利技术涉及紫外线吸收剂UV326的溶剂技术领域。该用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法，过改性活性碳吸附等工序去除原料正丁醇中的杂质，同时利用吸附剂柱除去经萃取后正丁醇中的水分，有效提高正丁醇溶液的纯度；且通过控制出液温度，可将沸点低于正丁醇的溶液从其中分离出来，本技术方案具有方法简单、耗时短、成本低等优点，得到的正丁醇溶剂，杂质少，纯度高。高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及紫外线吸收剂UV326的溶剂
，具体为一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法。

技术介绍

[0002]紫外线吸收剂UV
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326是苯并三类光稳定剂，淡黄色结晶粉末。熔点137～141℃。溶于苯乙烯、苯、甲苯等溶剂和单体，不溶解于水。
[0003]参考中国专利一种唾二些类紫外线吸收剂（公告号：CN107955095A），其为唾二些类功能单体与水溶性功能单体共聚物。上述的嚷二些类紫外线吸收剂的制备方法为，以环己酮为溶剂，偶氮二异丁睛为引发剂，采用溶液聚合方式制得。本专利技术所得的唾二些类紫外线吸收剂可配制成水溶液后用于纺织品的抗紫外整理，所得织物具有优异的抗紫外线性能。参考中国专利一种稳定分散的抗紫外线吸收剂及其制备方法与应用（CN115748250A），按质量份计，包括以下原料:紫外线吸收剂15
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25份，乳化分散剂5
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10份，溶剂3
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10份，水加至100份。本专利技术的制备成本低、污染小，工艺简单，原材料环保易得，相容性好、迁移性小。在常温条件下的水分散系中，本专利技术制备的抗紫外线吸收剂能够保持持久、稳定、均匀的分散状态，具有良好的贮存稳定性:将所得抗紫外线吸收剂对织物进行整理应用后，织物对波长处于240
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400nm的超宽波段紫外线的屏蔽作用强，紫外线穿透率低，织物的紫外线防护性能优异、耐日晒牢度等级高。溶剂需要两种不同的还原剂分两步还原反应才能达到终点，且未对正丁醇溶液预先进行提纯，为此，本专利技术提出了一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法，以解决上述提到的问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法，解决了上述
技术介绍
中提到的问题。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法，具体包括以下步骤：S1、向正丁醇溶液中加入氧化钠，对其pH值进行调节；S2、然后使pH值调节后的正丁醇溶液以一定速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱；通过改性活性碳吸附等工序去除原料正丁醇中的杂质，可得到纯度≥99.99％（wt）的正丁醇；利用吸附剂柱除去经萃取后正丁醇中的水分，有效提高正丁醇溶液的纯度；S3、将吸附后的正丁醇溶液进行干燥；S4、将干燥后的正丁醇溶液倒入精馏釜中进行精馏；S4、对精馏后的正丁醇溶液进行过滤，将其中掺杂的杂质去除；通过控制出液温度，可将沸点低于正丁醇的溶液从其中分离出来；S5、将步骤S4预处理后的正丁醇溶液，倒入反应釜中，并在搅拌的条件下加入纯化水，然后静分层，放出水层，得到纯化的正丁醇溶剂。
[0006]优选的，所述步骤S1中将正丁醇溶液的pH值调节至7.5。
[0007]优选的，所述步骤S1中还包括：振摇使氧化钠与正丁醇溶液，使正丁醇溶液内的酸性杂质与氧化钠充分反应，生成盐类沉淀物，然后静置分层，除去水层及沉淀，过滤有机层，保留正丁醇滤液。
[0008]优选的，所述步骤S2中正丁醇溶液流经装有吸附剂的吸附柱的流速为80
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140mL/min。
[0009]优选的，所述步骤S2中正丁醇溶液吸附后，其水量控制在0.03%以内。
[0010]优选的，所述步骤S3中对正丁醇溶液的干燥温度为80
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180℃，干燥时间为20
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40min。
[0011]优选的，所述步骤S4中，控制回流比为10：3～8:3，精馏釜底的温度为160～280℃，釜中正丁醇液体的温度为100℃～140℃，釜顶温度110℃～120℃。
[0012]优选的，所述步骤S5中的搅拌时间为25
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40min，静置时间为1.5～2h。
[0013]优选的，紫外线吸收剂UV326的还原过程具体如下：S6、将偶氮体和正丁醇溶剂加入烧瓶，再把各种辅料按比例加入，搅拌升温；S7、在85～95℃时加入第一部分还原剂水合肼，把烧瓶内的水分通过冷凝管、分水器不断回流分出；S8、在体系温度达到110～115℃时，用15分钟加入第二部分还原剂水合肼；S9、再保温反应3小时后，检测终点。
[0014]本专利技术提供了一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：该用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法，通过改性活性碳吸附等工序去除原料正丁醇中的杂质，同时利用吸附剂柱除去经萃取后正丁醇中的水分，有效提高正丁醇溶液的纯度；且通过控制出液温度，可将沸点低于正丁醇的溶液从其中分离出来，本技术方案具有方法简单、耗时短、成本低等优点，得到的正丁醇溶剂，杂质少，纯度高；同时用正丁醇作为溶剂后，由于正丁醇对产品的溶解度很小，从而提高了产品整体的收率。用旧的溶剂需要两种不同的还原剂分两步还原反应才能达到终点，用新溶剂后只需一种还原剂就可以达到反应终点。
附图说明
[0015]图1为本专利技术正丁醇浓度与反应温度的关系图。
实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]请参阅图1，本专利技术实施例提供三种技术方案：
实施例
[0018]一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法，体包括以下步骤：
S1、向正丁醇溶液中加入氧化钠，对其pH值进行调节；S2、然后使pH值调节后的正丁醇溶液以80mL/min的速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱，通过改性活性碳吸附等工序去除原料正丁醇中的杂质，可得到纯度≥99.99％（wt）的正丁醇；其中，pH值调节至7.5，吸附后的正丁醇溶液水量控制在0.03%以内；利用吸附剂柱除去经萃取后正丁醇中的水分，有效提高正丁醇溶液的纯度。
[0019]作为进一步的技术方案，振摇使氧化钠与正丁醇溶液，使正丁醇溶液内的酸性杂质与氧化钠充分反应，生成盐类沉淀物，然后静置分层，除去水层及沉淀，过滤有机层，保留正丁醇滤液。
[0020]S3、将吸附后的正丁醇溶液进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为20min；S4、将干燥后的正丁醇溶液倒入精馏釜中进行精馏，控制回流比为10：3，精馏釜底的温度为160℃，釜中正丁醇液体的温度为100℃℃，釜顶温度110℃；通过控制出液温度，可将沸点低于正丁醇的溶液从其中分离出来。
[0021]S4、对精馏后的正丁醇溶液进行过滤，将其中掺杂的杂质去除；S5、将步骤S4预处理后的正丁醇溶液，倒入反应釜中，并在搅拌的条件下加入纯化水，搅拌时间为25min，然后静分层，静置时间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、向正丁醇溶液中加入氧化钠，对其pH值进行调节；S2、然后使pH值调节后的正丁醇溶液以一定速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱；S3、将吸附后的正丁醇溶液进行干燥；S4、将干燥后的正丁醇溶液倒入精馏釜中进行精馏；S4、对精馏后的正丁醇溶液进行过滤，将其中掺杂的杂质去除；S5、将步骤S4预处理后的正丁醇溶液，倒入反应釜中，并在搅拌的条件下加入纯化水，然后静分层，放出水层，得到纯化的正丁醇溶剂。2.根据权利要求1所述的一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中将正丁醇溶液的pH值调节至7.5。3.根据权利要求1所述的一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中还包括：振摇使氧化钠与正丁醇溶液，使正丁醇溶液内的酸性杂质与氧化钠充分反应，生成盐类沉淀物，然后静置分层，除去水层及沉淀，过滤有机层，保留正丁醇滤液。4.根据权利要求1所述的一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中正丁醇溶液流经装有吸附剂的吸附柱的流速为80
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140mL/min。5.根据权利要求1所述的一种用于紫外线吸收剂UV326还原过程的新溶剂的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王荣生，何志鹏，沈平，刘辉，彭江华，贺泉，
申请(专利权)人：江西瑞达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：