一种新型改良的制造技术

本发明专利技术公开了一种新型改良的

【技术实现步骤摘要】
一种新型改良的3GL和硫酸反应成盐的方法


[0001]本专利技术涉及紫外线吸收剂生产
，具体为一种新型改良的
3GL
和硫酸反应成盐的方法
。

技术介绍

[0002]参考中国专利一种紫外线吸收剂
uv
‑
326
的制备方法
(
公告号：
CN114292246A)
，包括以下步骤：水
、
硫酸
、
邻硝基对氯苯胺
、
亚硝酸钠反应得邻硝基对氯苯胺重氮盐水
、
石油醚
、
拉开粉
、2
‑
甲基
‑4‑
叔丁基苯酚搅拌加入邻硝基对氯苯胺重氮盐进行偶合反应后加水洗至中性后甩干，得2‑
叔丁基
‑4‑
甲基苯酚偶合物：水
、
液碱
、
甲醇
、
葡萄糖
、
水合肼
、
片碱
、
铝粉
、
甲苯和2‑
叔丁基
‑4‑
甲基苯酚偶合物进行碱性还原反应，甲苯层留取备用；水
、
盐酸
、
锌粉和甲苯层进行酸性还原反应，留取甲苯层；甲苯层与活性炭
、
白土脱色反应后过滤加入甲醇进行结晶反应，然后甩干再烘干得紫外线吸收剂
UV
‑
326
成品；该制备方法在制备紫外线吸收剂
UV
‑
326
时，将其制备过程中产生的工业废水
、
洗涤废水
、
反应溶剂全部蒸馏套用
。
参考中国专利一种邻氯对硝基苯胺重氮盐的制备方法
(
公告号：
CN101613305B)
，它需要解决的技术问题是，把邻氯对硝基苯胺的合成工艺延伸至其重氮化过程，从而得到高品质
、
低成本的产品
。
本专利技术以对硝基苯胺为原料，在质量百分比为5～
30
％的酸性个质中打浆加氯化剂和用量为对硝基苯胺用量1～5％的表面活性剂进行氯化反应，氯化反应结束后直接加重氮化试剂再完成重氮化反应，得到重氮盐溶液其中对硝基苯胺：酸性介质：氯化剂：重氮化试剂的摩尔比为
1:2
～
10:1
～
1.3:1
～
1.3
；且具有合成方法简单
、
收率高，三废少等优点
。
该现有技术中，在进行重氮反应时，都是采用传统的制备方法，通过加热把
3GL
和硫酸混合溶解，再加入到冰水中成盐后进行重氮反应，然而在加入冰水后，物料容易结块，在后续反应过程中不能完全反应，从而影响整体收率，为此，本专利技术提出了一种新型改良的
3GL
和硫酸反应成盐的方法，以解决上述提到的问题
。

技术实现思路

[0003](
一
)
解决的技术问题
[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种新型改良的
3GL
和硫酸反应成盐的方法，解决了上述物料容易结块，在后续反应过程中不能完全反应，从而影响整体收率的问题
。
[0005](
二
)
技术方案
[0006]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种新型改良的
3GL
和硫酸反应成盐的方法，所述制备方法如下步骤：
[0007]S1、
对邻硝基对氯苯胺进行预处理；
[0008]S2、
将乙二醇乙醚和硫酸水溶液搅拌混合；通过乙二醇乙醚的添加，有效提高了邻硝基对氯苯胺的溶解度，从而大大提高了产品得率和质量，且乙二醇乙醚可以回收重复使用，降低成本，适合于工业化生产；
[0009]S3、
将处理后的邻硝基对氯苯胺加入步骤
S2
中的混合溶液中，搅拌，直至溶解；
[0010]S4、
待降温后，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，时间控制在
1h
以内，制得邻硝基对氯苯胺重氮盐溶液；
[0011]S5、
将步骤
S4
中的对氯苯胺重氮盐溶液进行搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；
[0012]S6、
将步骤
S5
的产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，得到的产品即为重氮盐
。
[0013]本专利技术的技术方案中，反应条件温和，可在常温下进行，同时通过降低酸水的排放量，有效减少了对环境的污染，制备过程较为环保
。
[0014]优选的，所述步骤
S1
中邻硝基对氯苯胺预处理的具体步骤为：
[0015](1)
将邻硝基对氯苯胺加入至剪切机中；
[0016](2)
检测密封卡口完好，开启剪切机高速搅拌
30
分钟后停止；
[0017](3)
检测邻硝基对氯苯胺的颗粒度，达到要求后，再加入步骤
S2
中的混合溶液中
。
通过对邻硝基对氯苯胺进行剪切，控制其颗粒度，使其表面积大大减小，可以与其他溶液充分接触，从而充分进行反应，有效防止邻硝基对氯苯胺残留的问题
。
同时成盐物料不结块，物料颗粒的细度小且均匀，这样有利于后续的反应，从而提高产品的整体收率
。
[0018]优选的，所述步骤
S2
中硫酸水溶液的质量浓度为
70wt
％～
80wt
％，所述步骤
S4
中的温度为0～
5℃。
[0019]优选的，所述硫酸水溶液的重量份数为
1400
～
1600
份
、
邻硝基对氯苯胺的重量份数为
600
～
650
份
、
乙二醇乙醚
450
～
600
份
、
亚硝酸钠的重量份数为
250
～
300
份
。
[0020]优选的，所述
S1
中
(3)
内邻硝基对氯苯胺的颗粒度为
50
～
100
μ
m。
[0021]优选的，所述步骤
S4
中亚硝酸钠水溶液的制备方法为：将
20g
亚硝酸钠加入
100g
水中，混合均匀即可
。
[0022]优选的，所述新型改良的
3GL
和硫酸反应成盐的制备方法还包括：
[0023]对步骤
S4
中滴加亚硝酸钠水溶液后继续搅拌1小时，然后加入少量的氨基磺酸，过滤...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种新型改良的
3GL
和硫酸反应成盐的方法，其特征在于，所述制备方法如下步骤：
S1、
对邻硝基对氯苯胺进行预处理；
S2、
将乙二醇乙醚和硫酸水溶液搅拌混合；
S3、
将处理后的邻硝基对氯苯胺加入步骤
S2
中的混合溶液中，搅拌，直至溶解；
S4、
待降温后，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，时间控制在
1h
以内，制得邻硝基对氯苯胺重氮盐溶液；
S5、
将步骤
S4
中的对氯苯胺重氮盐溶液进行搅拌结晶，并通过过滤获得重氮盐滤饼；
S6、
将步骤
S5
的产物通过烘干箱干燥，并通过粉碎机粉碎，得到的产品即为重氮盐
。2.
根据权利要求1所述的一种新型改良的
3GL
和硫酸反应成盐的方法，其特征在于：所述步骤
S1
中邻硝基对氯苯胺预处理的具体步骤为：
(1)
将邻硝基对氯苯胺加入至剪切机中；
(2)
检测密封卡口完好，开启剪切机高速搅拌
30
分钟后停止；
(3)
检测邻硝基对氯苯胺的颗粒度，达到要求后，再加入步骤
S2
中的混合溶液中
。3.
根据权利要求1所述的一种新型改良的
3GL
和硫酸反应成盐的方法，其特征在于：所述步骤
S2
中硫酸水溶液的质量浓度为
70wt
％～
80wt
％，所述步骤
S4
中的温度为0～
5℃。4.
根据权利要求1所述的一种新型改良的
3GL
和硫酸反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：王荣生，刘辉，贺泉，何志鹏，沈平，彭江华，
申请(专利权)人：江西瑞达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：