一种绝热制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮盐的方法技术

本发明专利技术涉及一种绝热制备2,6

【技术实现步骤摘要】
一种绝热制备2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐的方法


[0001]本专利技术涉及一种绝热制备2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐的方法，属于农药制备


技术介绍

[0002]2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺是一种重要的农药合成中间体，主要用于合成氟虫氰等含氟有机农药。氟虫氰是目前无公害农副产品的化学农药首选药剂之一，具有高效、长效、广谱、用量少、对人畜和环境安全、对昆虫天地和有益生物温和等优点，市场前景广阔，其中重要的一步是2,6
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三氟甲基苯胺制备2,6
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三氟甲基苯胺重氮盐，如化学方程式1所示，现有工艺为间歇釜式工艺，在反应釜中双滴加亚硝基硫酸和2,6
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三氟甲基苯胺。间歇釜式工艺具有生产时间较长、反应温度不易控制、持液量大、收率降低、硝烟较多、安全风险较高等问题。
[0003][0004]化学反应式1重氮盐一般由芳香胺（如苯胺）与亚硝酸钠或亚硝酸在低温及过量无机酸存在下发生重氮化反应制取，一般重氮盐在5 ℃以上是不稳定的，而在反应液中，重氮盐在较高温度下可以保持稳定，通常不将它分离出来，直接进行下一步的反应。同时，重氮化反应是强放热反应，重氮化的反应速度越快，单位时间的放热量越高，反应体系温度越高，容易造成温度失控使得重氮盐分解，甚至有爆炸的风险。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对上述缺陷，目的在于提供一种克服现有技术的不足，提供一种操作过程简单、自控程度高、反应过程本质安全、易于工业化的2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐的制备方法。
[0006]为此本专利技术采用的技术方案是：一种绝热制备2,6
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三氟甲基苯胺重氮盐的方法，在制备过程中，将2,6
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三氟甲基苯胺重氮盐作为溶剂使用。
[0007]进一步的，将制备得到的2,6
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三氟甲基苯胺重氮盐循环套用，作为溶剂使用。
[0008]进一步的，按照以下步骤进行：1）将2,6
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三氟甲基苯胺重氮盐作为溶剂溶解2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺，记作物料A；将亚硝基硫酸滴加入硫酸中，记作物料B；2）输送物料A和物料B，在恒温浴中预热到反应所需温度，通过微筛孔反应器将物
料B分散到物料A中进行绝热反应，最后得到2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮液，其中一部分循环至1）步骤用于物料A的配置。
[0009]进一步的，1）步骤中，所述的亚硝基硫酸与2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.1:1。
[0010]进一步的，1）步骤中，所述的2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺与2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐溶液的质量比为1:8~20。
[0011]进一步的，2）步骤中，反应温度为20~60 ℃。
[0012]进一步的，2）步骤中，绝热反应时间为30~600 s。
[0013]本专利技术的优点是：本专利技术采用2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺、亚硝基硫酸为原料，硫酸为溶剂进行重氮化反应，核心在于2,6
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三氟甲基苯胺重氮盐溶液作为反应体系溶剂，同时也作为反应体系的热载体，稀释了反应体系的放热量，使2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮化反应温度可控，从本质上解决了热失控的问题。与现有工艺相比，本专利技术的优点是：利用2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐在低于70 ℃下稳定性较好的优点，将其循环利用，降低反应体系的绝热温升，减少溶剂（硫酸）使用量的前提实现反应安全，是环境友好的化学工程，有良好的工业化应用场景。
实施方式
[0014]实施方案一：下面结合具体实施例，进一步对本专利技术进行阐述，但并不局限于实施案例阐述范围。这些案例仅用于本专利技术阐述说明，并不限制本专利技术的范围。
[0015]一种绝热制备2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐的方法，包括以下步骤：步骤一：通过釜式反应正常制备2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐溶液，作为配置反应液A的溶剂；步骤二：将2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺溶解于2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐溶液中，其中2,6
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三氟甲基苯胺与2,6
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三氟甲基苯胺重氮盐溶液的质量比为1:10，记做反应液A；步骤三：将40%的亚硝基硫酸滴加入70%的硫酸中，其质量比为1:3，记作反应液B；步骤四：通过柱塞泵输送物料A、B，物料A、B的体积流量分别为15ml/min、4.5 ml/min，此时亚硝基硫酸与2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺的摩尔比为1.05:1，在恒温浴中预热到反应初始温度30 ℃，通过微筛孔反应器将物料B分散到物料A中，在反应延时管中进行绝热反应，此时反应体系的最高温度不超过45 ℃，反应的停留时间为3 min，最后得到2,6
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三氟甲基苯胺重氮盐溶液；步骤五：反应制备的2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐溶液一部分用于反应液A的配置，另一部分用于后续水解、酯化、环合工艺。
[0016]通过中控检测2,6
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三氟甲基苯胺的残余量，发现其含量＜0.05%，此时2,6
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三氟甲基苯胺的转化率＞99.9%。
[0017]实施方案二：一种绝热制备2,6
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三氟甲基苯胺重氮盐的方法，包括以下步骤：步骤一：通过釜式反应正常制备2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐溶液，作为配置
反应液A的溶剂；步骤二：将2,6
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三氟甲基苯胺溶解于2,6
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三氟甲基苯胺重氮盐溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绝热制备2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐的方法，其特征在于，在制备过程中，将2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐作为溶剂使用。2.根据权利要求1所述的一种绝热制备2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐的方法，其特征在于，将制备得到的2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐循环套用，作为溶剂使用。3.根据权利要求2所述的一种绝热制备2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：1）将2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺重氮盐作为溶剂溶解2,6
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二氯
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三氟甲基苯胺，记作物料A；将亚硝基硫酸滴加入硫酸中，记作物料B；2）输送物料A和物料B，在恒温浴中预热到反应所需温度，通过微筛孔反应器将物料B分散到物料A中进行绝热反应，最后得到2,6
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二氯
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【专利技术属性】
技术研发人员：邓建，骆广生，许鹏，于国权，孙霞林，吕良忠，李诚，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：