从干海带中连续提取海藻碘液和高纯甘露醇的方法技术

本发明专利技术提供了一种从干海带中连续提取海藻碘液和高纯甘露醇的方法，本发明专利技术以海带为原料，在提取海藻碘的同时还可利用提取海藻碘产生的副产物为原料，利用索氏抽提结合超声波振荡的方法提取高纯甘露醇，使得在生产出合格的海藻碘液的同时能够对副产物甘露醇进行提纯及综合利用，以实现资源利用最大化。以实现资源利用最大化。以实现资源利用最大化。

【技术实现步骤摘要】
从干海带中连续提取海藻碘液和高纯甘露醇的方法


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种从干海带中连续提取海藻碘液和高纯甘露醇的方法。

技术介绍

[0002]自然界中存在着碘的循环使得海洋成为碘的主要来源，含碘最丰富的食物是海藻类，海带是其中的代表，海带具有富集海洋中碘的能力，碘含量较高，如海带含碘量一般在0.2％～0.8％之间，高的可达到1％以上，已有研究证明海藻中的碘以有机态和无机态共存，有机碘能被人体直接吸收利用。相比于无机碘，有机碘稳定性好，毒性小，因而对于运用有机碘进行补碘的研究日益增多，已有关于海带生物活性碘对动物补碘功能的研究表明相比于无机碘，活性碘具有较好的安全性，还可防治高碘甲肿。有专家建议用海带有机碘替代进口无机碘，对海带中的碘进行化学形态分析和分析制备方法的研究，可以为更有效的利用海带中的碘提供理论基础，如果能将海带中独立的生物活性碘开发应用，将具有广阔的市场前景和深远的社会效益。
[0003]海藻碘是以海带为原料，经水浸提、净化、浓缩等物理加工工艺制成的，富含碘、甘露醇、可溶性褐藻多糖等海带天然成分，具有海带特有风味的浓缩液，根据其原料来源，为区分矿物碘，将其命名为海藻碘。2018年12月21日，国家出台了“海藻碘食品安全国家标准GB1903.39
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2018”，明确“本标准适用于以海带为原料，经浸提、净化、浓缩、杀菌、灌装等工序加工制成的食品营养强化剂海藻碘”，而且规定其含量标准：深褐色，粘稠性液体，带有海带特有风味，无异味，碘(I)含量3.0
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5.0％，褐藻糖含量大于0.3％，甘露糖醇含量大于等于7.0％。实际上在以海带为原料浸提海藻碘的过程中会产生大量的氯化钠和甘露醇的混合物，若将该部分固体废弃物丢弃，这不仅造成资源的白白浪费，更有可能进一步引起环境污染问题并且甘露醇是一种重要的精细化工产品，广泛应用于医药、食品、化工及相关领域。随着科学研究的不断深入，甘露醇的应用领域还在不断拓宽。因此在进行海藻碘提取过程中如何将其副产物甘露醇有效地从含盐固体混合物中分离提取出能达到所需纯度要求的甘露醇产品，是一项颇具吸引力的分离技术。
[0004]中国专利(专利号CN200510044407.5)公布了一种从海带中提取甘露醇的方法，但该法只适用于海带提取单质碘后再提取甘露醇，并不适用于海藻碘提取过程中从含大量盐分及糖类副产物中分离提取出能达到所需纯度要求的甘露醇产品。中国专利(专利号CN201110043272.6)公布了一种制备甘露醇的集成反应分离的方法及装置，其是用于电解葡萄糖产生甘露醇的提纯，对于海藻碘提取过程中从含量大量盐分及糖类副产物中分离提取出能达到所需纯度要求的甘露醇产品不适用。传统的海带甘露醇生产技术普遍采用蒸发结晶法和电渗析反渗透法。蒸发结晶法：适用于甘露醇含量较高(含量15％以上)而盐含量较低的溶液并且需要消耗大量的能源。电渗析反渗透法：需要消耗大量的电能并且需要消耗大量的膜材料，该技术运行成本仍然较高，未根本改变现有甘露醇生产成本过高的问题。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供了一种从干海带中连续提取海藻碘液和高纯甘露醇的方法，本专利技术在以海带为原料提取海藻碘的同时，还可利用提取海藻碘产生的副产物为原料，利用索氏抽提结合超声波振荡的方法提取高纯甘露醇，使得在生产出合格的海藻碘液的同时能够对副产物甘露醇进行提纯及综合利用，以实现资源利用最大化。
[0006]本专利技术通过下述技术方案实现。
[0007]从海带中连续提取海藻碘和甘露醇的方法，其特征在于包括如下步骤：
[0008]1)将干海带剪碎后加水浸泡，浸泡结束后进行离心，收集离心上清液与浸泡液进行合并，之后过滤，收集滤液得海带浸提液；
[0009]2)于步骤(1)制得的海带浸提液中，以海带浸提液质量计加入2
‰
～5
‰
的氢氧化钠和3
‰
～6
‰
的氢氧化钙，搅拌均匀后缓慢向海带浸提液中通入纯度为80％～95％二氧化碳气体，待体系饱和后停止通气，之后继续搅拌15～30min再静置8～24h，然后将海带浸提液用筛网过滤，分别收集滤渣和滤液备用；
[0010]3)将步骤(2)制得的滤液用盐酸调节pH至7，之后过滤，收集滤液将其进行减压真空浓缩，浓缩到出现有固体析出时停止浓缩，冷却，过滤除去大部分盐，在滤液中加入无水乙醇至有大量固体析出，再次过滤，将滤液进一步浓缩，监测浓缩液中碘含量，当浓缩液中碘含量达到3.0％～5.0％时，停止浓缩，将浓缩液进行结晶处理，之后分别收集结晶上清液和结晶沉淀备用；
[0011]4)将步骤(3)制得的结晶沉淀进行离心，分别收集离心沉淀和离心上清液，将离心上清液与步骤(3)制得的结晶上清液合并得到海藻碘液，将海藻碘液浓缩后干燥，即得目标产物海藻碘；
[0012]5)将步骤(4)制得的离心沉淀进行干燥、粉碎，之后以乙醇为提取溶剂进行索氏抽提，抽提结束后将烧瓶底部样品静置结晶，之后倾出过滤即得甘露醇粗品；
[0013]6)将步骤(5)制得的甘露醇粗品加入水中，加热至沸腾使其溶解，保持沸腾5～10min，之后在不断搅拌下冷却结晶，取结晶物用无水乙醇洗涤即得目标产物甘露醇。
[0014]作为具体技术方案，所述步骤(1)中，浸泡时干海带与水的质量比为1:7～12kg/kg，浸泡时间为36～48h，浸泡温度为10～40℃。
[0015]作为具体技术方案，所述步骤(3)中，减压真空浓缩的参数为，真空度
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0.09～
‑
0.05Map，温度60～70℃。
[0016]作为具体技术方案，所述步骤(3)中，在减压真空浓缩时，监测浓缩液的pH，当浓缩液的pH＞7时，用盐酸调节浓缩液的pH至7。
[0017]作为具体技术方案，所述步骤(4)中，结晶的条件为，结晶12h以上，结晶温度为5～15℃。
[0018]作为具体技术方案，所述步骤(5)中，索氏抽提的参数为，料液比1:3～10g/ml，乙醇质量浓度90～100％，抽提时间5～24h。
[0019]作为具体技术方案，所述步骤(5)中，索氏抽提的参数为，料液比1:6g/ml，乙醇质量浓度95％，抽提时间12h。
[0020]作为具体技术方案，在索氏抽提时，对抽提筒内的物料同时施加超声波震荡处理。
[0021]作为具体技术方案，所述超声波震荡处理的参数为，功率100～1000W，频率20～
25KHz。
[0022]本专利技术有益效果如下：
[0023]1)本专利技术不仅可在以海带为原料提取海藻碘的同时，还可将提取海藻碘产生的副产物为原料，利用索氏抽提结合超声波振荡的方法提取高纯甘露醇，使得在生产出合格的海藻碘液的同时能够对副产物甘露醇进行提纯及综合利用，以实现资源利用最大化。
[0024]2)现有技术中，由于以海带为原料提取海藻碘所产生的副产物中，其含有甘露醇、大量盐分及糖类，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.从干海带中连续提取海藻碘液和高纯甘露醇的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将干海带剪碎后加水浸泡，浸泡结束后进行离心，收集离心上清液与浸泡液进行合并，之后过滤，收集滤液得海带浸提液；(2)于步骤(1)制得的海带浸提液中，以海带浸提液质量计加入2
‰
～5
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的氢氧化钠和3
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～6
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的氢氧化钙，搅拌均匀后缓慢向海带浸提液中通入纯度为80％～95％二氧化碳气体，待体系饱和后停止通气，之后继续搅拌15～30min再静置8～24h，然后将海带浸提液用筛网过滤，分别收集滤渣和滤液备用；(3)将步骤(2)制得的滤液用盐酸调节pH至7，之后过滤，收集滤液将其进行减压真空浓缩，浓缩到出现有固体析出时停止浓缩，冷却，过滤除去大部分盐，在滤液中加入无水乙醇至有大量固体析出，再次过滤，将滤液进一步浓缩，监测浓缩液中碘含量，当浓缩液中碘含量达到3.0％～5.0％时，停止浓缩，将浓缩液进行结晶处理，之后分别收集结晶上清液和结晶沉淀备用；(4)将步骤(3)制得的结晶沉淀进行离心，分别收集离心沉淀和离心上清液，将离心上清液与步骤(3)制得的结晶上清液合并得到目标产物海藻碘液；(5)将步骤(4)制得的离心沉淀进行干燥、粉碎，之后以乙醇为提取溶剂进行索氏抽提，抽提结束后将烧瓶底部样品静置结晶，之后倾出过滤即得甘露醇粗品；(6)将步骤(5)制得的甘露醇粗品加入水中，加热至沸腾使其溶解，保持沸腾5～10min，之后在不断搅拌下冷却结晶，取结晶物用无水乙醇洗涤即得目标产物甘露醇。2.如权利要求1所述的从干海带中连续提取海藻碘液和高纯甘露醇的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：何雄，张英帅，李加兴，吴志康，岳元媛，王茹，易守福，
申请(专利权)人：雪天盐业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：