一种高纯乙醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯乙醇的制备方法，属于高纯乙醇制备技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：除水，精馏，过滤；所述除水，向工业乙醇中加入第一次加入的氧化钙、陶瓷微球，在室温下搅拌，继续加入第二次加入的氧化钙，在室温下搅拌，过滤；所述过滤，将分子筛作为填料装填于过滤器中，然后使用过滤器对精馏后的工业乙醇进行过滤；本发明专利技术能够在提高制备的高纯乙醇的纯度的同时，提高制备的乙醇的收率，降低蒸汽用量，避免温度对最终过滤的影响。避免温度对最终过滤的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯乙醇的制备方法


[0001]本专利技术涉及高纯乙醇制备
，具体涉及一种高纯乙醇的制备方法。

技术介绍

[0002]乙醇是一种有机化合物，俗称酒精，在常温常压下是一种易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用，乙醇的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激性，味甘，易燃，乙醇蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
[0003]乙醇的最高纯度在一般情况下达不到100wt%，这是由于乙醇分子在空气中易吸湿，容易与空气中的水分发生反应，从而导致乙醇中的水分含量增加，在正常大气条件下，乙醇的最高纯度能够达到95wt%左右。但在某些特殊领域，如医药、化妆品以及某些高精密科学实验中对乙醇的纯度要求更高，在这些应用领域，需要使用高纯乙醇。
[0004]高纯乙醇一般是指纯度在95wt%的乙醇，最传统的高纯乙醇的制备方法为通过将多级蒸馏和分离技术进行结合，具体为将工业乙醇先经过第一精馏塔进行初步分离，然后再经过第二精馏塔进行多级蒸馏，最后通入超净过滤器中进行过滤，得到高纯乙醇，为了避免经过第一精馏塔后得到的乙醇中混有太多水蒸气，一般会在第一精馏塔中加入氧化钙进行吸水。
[0005]但是上述方法存在以下问题：第一，工业乙醇中含有甲醇、醛类、有机酸等杂质，对于与乙醇共沸的杂质，很难通过多级蒸馏的方式进行分离，从而影响制备的高纯乙醇的纯度；第二，氯化钙吸水时会产生大量热量，从而导致蒸馏温度的提高，部分乙醇被脱除，影响制备的高纯乙醇的收率；第三，通过多级蒸馏的方法不仅效率低，还会耗费大量蒸汽；第四，在进行超净过滤时，采用的过滤膜受温度影响较大，在温度较高时，过滤膜的孔隙变大，会导致过滤效率下降，生产的高纯乙醇中存在部分沉淀物不能完全去除。
[0006]因此，研发一种高纯乙醇的制备方法，能够在提高制备的高纯乙醇的纯度的同时，提高制备的乙醇的收率，降低蒸汽用量，避免温度对最终过滤的影响，是目前急需解决的技术问题。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种高纯乙醇的制备方法，能够在提高制备的高纯乙醇的纯度的同时，提高制备的乙醇的收率，降低蒸汽用量，避免温度对最终过滤的影响。
[0008]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种高纯乙醇的制备方法，由以下步骤组成：除水，精馏，过滤；所述除水，向工业乙醇中加入第一次加入的氧化钙、陶瓷微球，在室温下以40
‑
60rpm的搅拌速度搅拌1
‑
1.5h后，继续加入第二次加入的氧化钙，在室温下以40
‑
60rpm的搅拌速度搅拌1
‑
1.5h后，过滤，得到的滤液为除水后的工业乙醇；所述除水中，工业乙醇、第一次加入的氧化钙、陶瓷微球、第二次加入的氧化钙的
质量比为1000:50
‑
52:5
‑
5.5:35
‑
40；所述工业乙醇的纯度为95
‑
95.5wt%；所述陶瓷微球的制备方法为，将聚乙烯醇水溶液、丙酮、高岭土、纳米氮化铝、聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、预糊化淀粉混合后进行超声振荡，控制超声振荡的频率为20
‑
30kHz，时间为20
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30min，超声振荡结束得到悬浊液；将悬浊液进行离心，控制离心时的转速为8000
‑
10000rpm，时间为8
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10min，离心结束将沉淀置于
‑
40℃至
‑
30℃下冷冻干燥5
‑
6h后，以3
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4℃/min的升温速度升温至700
‑
800℃，在700
‑
800℃下保温1
‑
1.5h，再以7
‑
9℃/min的升温速度升温至1300
‑
1400℃，在1300
‑
1400℃下保温1
‑
1.5h，得到陶瓷微球；所述陶瓷微球的制备中，聚乙烯醇水溶液、丙酮、高岭土、纳米氮化铝、聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、预糊化淀粉的质量比为200
‑
210:60
‑
70:20
‑
22:3
‑
3.5:7
‑
8:2
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3；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为3
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4%；所述纳米氮化铝的粒径为40
‑
60nm；所述聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为39
‑
41%；所述精馏，将除水后的工业乙醇加入精馏塔中进行精馏，精馏塔采用饱和蒸汽加热，将精馏塔的压力控制为常压，塔顶温度控制为79
‑
80℃，塔顶采出物为精馏后的工业乙醇；所述过滤，将分子筛作为填料装填于过滤器中，然后使用过滤器对精馏后的工业乙醇进行过滤，过滤结束得到0.95t高纯乙醇；所述高纯乙醇的纯度为99.78
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99.91wt%；所述分子筛的制备方法为，将沸石粉、氢氧化钠、第一次加入的去离子水充分混合后，在90
‑
95℃下静置6
‑
7h，得到沸石前驱体；将沸石前驱体、纳米二氧化硅、碱性硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、第二次加入的去离子水、溴代十六烷混合后，在40
‑
50℃下以120
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150rpm的搅拌速度搅拌1
‑
2h后，得到水凝胶；将水凝胶、纳米零价铁、纳米蒙脱土混合后，加入均质机中进行高剪切，控制转速为8000
‑
10000rpm，时间为4
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5min，高剪切结束置于150
‑
170℃下静态晶化3
‑
4d，静态晶化结束后，过滤，使用去离子水清洗滤渣3
‑
4次，每次去离子水的用量为1000
‑
1200g，然后置于500
‑
600℃下焙烧6
‑
7h，得到分子筛；所述分子筛的制备中，沸石粉、氢氧化钠、第一次加入的去离子水、纳米二氧化硅、碱性硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、第二次加入的去离子水、溴代十六烷、纳米零价铁、纳米蒙脱土的质量比为20
‑
22:38
‑
40:100
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110:30
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35:300
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320:50
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60:20
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25:140
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150:2000
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2100:50
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60:30
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35；所述纳米二氧化硅的粒径为40
‑
60nm；所述碱性硅溶胶的有效成分含量为40wt%；所述纳米蒙脱土的粒径为60
‑
100nm。
[0009]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术的高纯乙醇的制备方法，通过在除水步骤中加入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯乙醇的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：除水，精馏，过滤；所述除水，向工业乙醇中加入第一次加入的氧化钙、陶瓷微球，在室温下搅拌，继续加入第二次加入的氧化钙，在室温下搅拌，过滤，得到的滤液为除水后的工业乙醇；所述陶瓷微球的制备方法为，将聚乙烯醇水溶液、丙酮、高岭土、纳米氮化铝、聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、预糊化淀粉混合后进行超声振荡，超声振荡结束得到悬浊液；将悬浊液进行离心，离心结束将沉淀冷冻干燥，以3
‑
4℃/min的升温速度升温至700
‑
800℃，在700
‑
800℃下保温1
‑
1.5h，再以7
‑
9℃/min的升温速度升温至1300
‑
1400℃，在1300
‑
1400℃下保温1
‑
1.5h，得到陶瓷微球；所述精馏，将除水后的工业乙醇加入精馏塔中进行精馏，精馏塔采用饱和蒸汽加热，将精馏塔的压力控制为常压，塔顶温度控制为79
‑
80℃，塔顶采出物为精馏后的工业乙醇；所述过滤，将分子筛作为填料装填于过滤器中，然后使用过滤器对精馏后的工业乙醇进行过滤，过滤结束得到高纯乙醇；所述分子筛的制备方法为，将沸石粉、氢氧化钠、第一次加入的去离子水充分混合后，在90
‑
95℃下静置，得到沸石前驱体；将沸石前驱体、纳米二氧化硅、碱性硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠、第二次加入的去离子水、溴代十六烷混合后，在40
‑
50℃下搅拌，得到水凝胶；将水凝胶、纳米零价铁、纳米蒙脱土混合后，加入均质机中进行高剪切，高剪切结束置于150
‑
170℃下静态晶化3
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4d，静态晶化结束后，过滤，使用去离子水清洗滤渣，然后置于500
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600℃下焙烧6
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7h，得到分子筛。2.根据权利要求1所述的高纯乙醇的制备方法，其特征在于，所述除水中，工业乙醇、第一次加入的氧化钙、陶瓷微球、第二次加入的氧化钙的质量比为1000:50
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52:5
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5.5:35
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40。3.根据权利要求1所述的高纯乙醇的制备方法，其特征在于，所述陶瓷微...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴绍帅，傅鹏远，朱宝仁，王占明，曾强，魏术海，李国明，袁宏，刘卿，
申请(专利权)人：潍坊中汇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：