一种高纯乙腈的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯乙腈的制备方法，属于高纯乙腈领域。所述高纯乙腈的制备方法，由以下步骤组成：预热、一级反应、二级反应、一级降温除杂、二级降温除杂、精馏。本发明专利技术的高纯乙腈的制备方法，能够在醋酸与氨气反应生成乙腈的过程中，有效抑制副反应的发生，降低制得的乙腈中的杂质含量，提高乙腈纯度及收率，后续精制过程简单；有效避免催化剂活性衰减快，整体催化寿命短的问题，能够实现生产的高效稳定连续运行；以及，进一步提高醋酸氨化制备乙腈催化剂的储存稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高纯乙腈领域，尤其是涉及一种高纯乙腈的制备方法。

技术介绍

1、乙腈为无色透明液体，其最主要的用途是作溶剂，如作为抽提丁二烯的溶剂和有机合成的溶剂。同时，乙腈还是医药(维生素b1)、香料中间体的重要原料，而高纯乙腈可以作为液相色谱的流动相，或是制备纯化胰岛素、紫杉醇等药物的重要溶剂。

2、现有技术中乙腈的合成方法主要有：丙烯氨氧化制丙烯腈副产乙腈、乙炔氨化法、乙醇氨化法、醋酸氨化法。目前，由于醋酸氨化法的反应条件温和、操作简单、产物收率较高，而越来越成为乙腈制备研究的重点方向。

3、醋酸氨化法合成乙腈的传统工艺中，通常是将气化后的氨气和醋酸投入反应釜中，在以三氧化二铝、活性白土为载体的催化剂作用下，发生氨化反应得到乙腈粗产品；粗产品经精制除杂等过程，制得高纯乙腈。

4、但是，现有的醋酸氨化制备高纯乙腈的方法，在醋酸与氨气反应生成乙腈的实际生产过程中，无法有效抑制副反应的发生，制得的乙腈粗产品中存在有较多的杂质，乙腈的纯度及收率偏低；且在后续采用乙腈粗产品制备高纯乙腈的精制过程中，去除杂质难度较大，操作复杂，本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高纯乙腈的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：预热、一级反应、二级反应、一级降温除杂、二级降温除杂、精馏；

2.根据权利要求1所述的高纯乙腈的制备方法，其特征在于，所述预热中，物料在第一微反应器内的停留时间为100-120s；

3.根据权利要求1所述的高纯乙腈的制备方法，其特征在于，所述预热中，醋酸与氨气的摩尔比为1:1.2-1.3；

4.根据权利要求1所述的高纯乙腈的制备方法，其特征在于，所述制备前驱体中，升温至180-190℃的升温速率为3-3.5℃/min；

5.根据权利要求1所述的高纯乙腈的制备方法，其特征在于...

【技术特征摘要】

1.一种高纯乙腈的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤组成：预热、一级反应、二级反应、一级降温除杂、二级降温除杂、精馏；

2.根据权利要求1所述的高纯乙腈的制备方法，其特征在于，所述预热中，物料在第一微反应器内的停留时间为100-120s；

3.根据权利要求1所述的高纯乙腈的制备方法，其特征在于，所述预热中，醋酸与氨气的摩尔比为1:1.2-1.3；

4.根据权利要求1所述的高纯乙腈的制备方法，其特征在于，所述制备前驱体中，升温至180-190℃的升温速率为3-3.5℃/min；

5.根据权利要求1所述的高纯乙腈的制备方法，其特征在于，所述制备活性基体中，球磨时间为9-10h；

6....

【专利技术属性】
技术研发人员：吴绍帅，包瑞，万柄呈，朱宝仁，
申请(专利权)人：潍坊中汇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：