一种分离甲醇与乙腈共沸物的方法技术

本发明专利技术属于化工分离纯化领域，具体涉及一种分离甲醇与乙腈共沸物的方法。甲醇

【技术实现步骤摘要】
一种分离甲醇与乙腈共沸物的方法


[0001]本专利技术属于化工分离纯化领域，具体涉及一种分离甲醇与乙腈共沸物的方法。

技术介绍

[0002]甲醇乙腈是重要的有机合成助剂和有机溶剂，在很多领域广泛使用。甲醇沸点为64.7℃主要应用于精细化工塑料等领域，用来制造甲醛醋酸氯甲烷甲氨硫二甲酯等多种有机产品，也农药医药的重要原料之一；乙腈是优良的有机溶剂，沸点为81.1℃，能溶解多种有机无机和气体物质，能发生典型的腈类反应，是重要的有机合成中间体。
[0003]甲醇与乙腈为无限互溶，会形成共沸物，常压下其共沸点为63.3～63.8℃，组成为含甲醇70％、乙腈30％(气相检测)，因此通过常压精馏无法分离，因此只能用特殊精馏方式分离该体系。
[0004]目前，已报到的分离方法包括以下几类：
[0005]方法1：Li等(Polish Journal of Chemical Technology，2012，14(3):48
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53)以苯胺为溶剂进行间歇萃取精馏的实验，能有效破除共沸，在塔顶得到质量分数为98.97％的甲醇由于甲醇
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乙腈共沸组成随操作压力变化较大，故可用变压精馏分离该体系，但萃取精馏存在萃取剂难以回收，增加了生产成本。
[0006]方法2：庄琼红(变压精馏分离二元均相共沸物的研究[D].天津:天津大学化工学院，2008)通过实验采用间歇减压
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常压精馏法分离该体系，最后得到的甲醇乙腈产品纯度均能达到99.5％，但是其减压精馏塔顶甲醇沸点过低，冷凝器需使用冷冻盐水为冷却介质制冷耗电导致操作费用很高。
[0007]方法3：中国专利申请CN105732319采用热集成变压间歇精馏的方法，通过热集成实现分离增加能耗。
[0008]综上所述，在实际回收甲醇及乙腈工业大生产中，急需解决两个为题：一是如何从该恒沸物中分离回收高浓度的甲醇和乙睛；二是如何解决现有工业回收流程操作耗能高需要高温高压的问题。

技术实现思路

[0009]针对以上不足之处，本专利技术旨在提供一种从恒沸物中分离回收高浓度的甲醇和乙睛的方法。本方法通过加压和常压塔实现，可以避免传统加压塔的高压操作，得到高收率的产品，更适合工业放大。
[0010]本专利技术具体通过如下技术方案实现：
[0011]1)将甲醇和乙腈共沸物在加压精馏塔中进行加压蒸馏，理论塔板数N1，塔顶压力控在P1，塔中共沸物连续进料，塔顶以回流比为R1连续出料，送入常压精馏塔进行常压蒸馏，进一步处理；塔釜连续出料，得到乙腈产品；
[0012]2)送入常压精馏塔进行常压蒸馏中，理论塔板数N2，塔中连续进料，通过常压共沸回流，塔顶回流比为R2连续出料，再进入加压精馏塔进一步进行加压蒸馏循环利用；
[0013]塔釜连续出料，得到甲醇产品。
[0014]优选地，步骤1)所述的理论塔板数N1为35～50，其中特别优选45。
[0015]优选地，步骤1)所述的塔顶压力P1为0.2～0.4MPa，其中特别优选0.25MPa。
[0016]优选地，步骤1)所述的回流比R1为2～6，其中特别优选4。
[0017]优选地，步骤2)所述的常压塔内理论塔板数30～60，其中特别优选40。
[0018]优选地，步骤2)所述的常压塔内回流比3～6，其中特别优选4。
[0019]与现有技术相比，本专利技术取得的技术效果是：
[0020]1、本专利技术适用于以任意比混合的甲醇
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乙睛混合液。
[0021]2、本专利的方法可以避免传统高压塔内高于0.5MPa分离压力，操作更加温和节约了生产成本。
[0022]说明书附图
[0023]图1：加压
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减压分离甲醇
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乙腈工艺流程图。
具体实施方式
[0024]下面通过实施例来进一步说明本专利技术。应该正确理解的是：本专利技术的实施例仅仅是用于说明本专利技术，而不是对本专利技术的限制，所以，在本专利技术的方法前提下对本专利技术的简单改进均属本专利技术要求保护的范围。
[0025]甲醇
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乙睛的常压共沸物经1加入加压精馏塔P
l
，经P
l
塔精馏分离后，提纯得到的高纯度乙腈产品由2离开系统，塔顶采出的加压下的共沸物经线3进入常压精馏塔P2。经P2塔精馏分离后，提纯得到的高纯度甲醇产品由4离开系统，塔顶采出的共沸物经5与常压共沸物混合后，进入加压精馏塔P1。
[0026]实施例1
[0027]将5000kg甲醇质量分数占70％的甲醇
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乙腈混合液投到加压精馏塔P1中，压力为0.25MPa，塔板数为45块板，回流比为4，塔釜温度为114.0℃；常压塔操作压力为标准大气压，塔板数为40块板，回流比为4，塔釜温度为64.7℃，分离后的乙腈质量分数为99.8％，乙醇质量分数99.9％。
[0028]实施例2(压力下限)
[0029]将5000kg甲醇质量分数占70％的甲醇
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乙腈混合液投到加压精馏塔P1中，压力为0.20MPa，塔板数为45块板，回流比为4，塔釜温度为114.0℃；常压塔操作压力为标准大气压，塔板数为30块板，回流比为3，塔釜温度为64.7℃，分离后的乙腈质量分数为99.1％，乙醇质量分数99.6％。
[0030]实施例3(压力上限)
[0031]将5000kg甲醇质量分数占70％的甲醇
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乙腈混合液投到加压精馏塔P1中，压力为0.40MPa，塔板数为45块板，回流比为4，塔釜温度为114.0℃；常压塔操作压力为标准大气压，塔板数为60块板，回流比为6，塔釜温度为70℃，分离后的乙腈质量分数为99.7％，乙醇质量分数99.7％。
[0032]实施例4(其他下限)
[0033]将5000kg甲醇质量分数占70％的甲醇
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乙腈混合液投到加压精馏塔P1中，压力为0.40MPa，塔板数为35块板，回流比为2，塔釜温度为110.0℃；常压塔操作压力为标准大气
压，塔板数为40块板，回流比为4，塔釜温度为65℃，分离后的乙腈质量分数为99.3％，乙醇质量分数99.8％。
[0034]实施例5(其他上限)
[0035]将5000kg甲醇质量分数占70％的甲醇
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乙腈混合液投到加压精馏塔P1中，压力为0.40MPa，塔板数为50块板，回流比为6，塔釜温度为120.0℃；常压塔操作压力为标准大气压，塔板数为60块板，回流比为6，塔釜温度为75℃，分离后的乙腈质量分数为99.7％，乙醇质量分数99.7％。
[0036]实施例6(下限外)
[0037]将5000kg甲醇质量分数占70％的甲醇
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乙腈混合液投到加压精馏塔P1中，压力为0.18MPa，塔板数为30块板，回流比为2，塔釜温度为108.0℃；常压塔操作压力为标准大气压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离甲醇与乙腈共沸物的方法，其特征在于，分离方法包括如下步骤：1)将甲醇和乙腈共沸物在加压精馏塔中进行加压蒸馏，理论塔板数N1，塔顶压力控在P1，塔中共沸物间歇进料，塔顶以回流比为R1连续出料，送入常压精馏塔进行常压蒸馏，进一步处理；塔釜连续出料，得到乙腈产品；2)送入常压精馏塔进行常压蒸馏中，理论塔板数N2，塔中间歇进料，通过常压共沸回流，塔顶回流比为R2连续出料，再进入加压精馏塔进一步进行加压蒸馏循环利用；塔釜连续出料，得到甲醇产品。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘茂田，李龙，李智强，尹少宏，刘雪，崔希慧，孔秀秀，孙晓燕，刘堂荣，
申请(专利权)人：山东新时代药业有限公司，
类型：发明
国别省市：